氨基硫脲_甲醛螯合树脂的合成及吸附性能.pdfVIP

离子交换与吸附, 2008, 24(2): 118 ~ 123 ION EXCHANGE AND ADSORPTION 文章编号：1001-5493(2008)02-0118-06 氨基硫脲－甲醛螯合树脂的合成及吸附性能* 蒋 翔 1 倪才华 1** 朱昌平 3 黄 鹤 2 张丽萍 1 魏 飞 1 1 江南大学化学与材料工程学院，无锡 214000 2 湖北大学化学与材料学院，武汉 430000 3 河海大学计信学院，常州 213022 摘要：以氨基硫脲和甲醛为原料，用一步法合成了一种新型的螯合树脂。测定了树脂对几种金 属离子的吸附容量和对某些金属离子的吸附率，研究了吸附动力学、等温吸附等静态吸附性能。 实验发现，树脂对某些贵金属离子有相当高的吸附容量和吸附率，对金离子有很好的吸附选择 性。等温吸附测定表明在稀浓度范围内吸附符合 Langmuir 方程。 关键词：螯合树脂；吸附性能；氨基硫脲；甲醛 中图分类号 TQ425 文献标识码：A 1 引 言 大量实验事实揭示，含硫氮的螯合树脂对于贵金属有较好的吸附性能，尤其是含硫脲 的螯合树脂对贵金属的吸附性能更加优异[1~6] 。但从氨基硫脲出发制备螯合树脂的研究还 很少[7,8] 。氨基硫脲与硫脲相比具有更高的反应活性和吸附性能，因此，以它为原料合成的 螯合树脂应该具有更好吸附性能。以往报道的硫脲型螯合树脂大都是将硫脲小分子接在某 种高分子载体上，合成步骤繁琐，且功能基含量并不高，吸附容量受到一定限制。本工作 将氨基硫脲与甲醛直接在水溶液中反应，一步合成了交联的螯合树脂，树脂的硫氮含量大 大提高。通过静态吸附方法测量发现，该树脂对金和银离子吸附性能优异。 2 实验方法 2.1 仪器及药品 红外光谱仪 (FT-IR SPECTROMETER Nicolet Nexus 470) ，元素分析仪 (RARIO EL III, Analysen systeme, Germany) ；原子吸收光谱仪 (TAS-990) ；氨基硫脲 (AR) ，37%的甲醛水 溶液 (A.R) ，国药集团化学试剂有限公司提供；氨基硫脲用水重结晶提纯后使用。 * 收稿日期：2007 年 6 月 17 日 项目基金：水文水资源与水利工程科学国家重点实验室开放基金 (2007490611); 国家自然科学基金课题 作者简介：蒋 翔(1982~), 男, 江苏省人, 硕士生. 通讯联系人 ** Email: nicaihua2000@163.com 第 24 卷第 2 期 离 子 交 换 与 吸 附 ·119 · 2.2 螯合树脂的合成 在 250mL 三颈瓶中将 9.1g (0.1mol) 氨基硫脲用 100mL 蒸馏水溶解，分别按氨基硫脲 与甲醛的摩尔比为：2 :1，1 :1，1 :2 ，1 :5 加入 37%的甲醛水溶液。调节pH 值，在 65℃温 度下反应 6h 。产物用丙酮抽提24h ，然后依次用 10% NaOH、10% HCl 浸泡、过滤，最后 蒸馏水洗涤，真空恒温 (40 ℃) 干燥至恒重，得白色粉末状树脂。产物依次用 PTF1 ，PTF2 ， PTF3 ，PTF4 表示。用红外光谱、元素分析、固体核磁对树脂进行表征。 2.3 吸附性能测试 树脂对金属离子的吸附性能测定按下述方法进行：先配制不同浓度的金属离子缓冲溶 液。准确称取一定量的树脂，置于 100mL 具塞锥形瓶中，加入金属离子溶液 50mL，静止 存放 22h ，然后在恒温振荡器中振荡2h 。过滤后得到滤液，测定吸附前后溶液中金属离子 浓度。用原子吸收法测定 Au(III) 的浓度，Volhard 法测定 Ag(I) 的浓度，用EDTA 络合滴 定法测定 Zn(II) ，Pb(II) ，Hg(II) 的浓度，并依 (1) 式计算吸附容量。 Q=(