任务六测定食品中的脂类.ppt

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务六 测定食品中的脂类 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会测定食品中的粗脂肪。 2．会测定食品中的DHA、EPA。 3．会测定食品中的磷脂。 知识目标 1．明确常见食品中脂肪含量，以及测定原理。 2．明确常见DHA、EPA含量较高食品，以及测定原理。 3．明确食品中磷脂含量水平，以及测定原理。 项目一：测定食品中粗脂肪 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定——索氏提取法。 三、测定方法 1．滤纸筒制备 用20cm×8cm脱脂滤纸卷在直径为1.5～2cm试管外，将下端折叠封口成筒状，在下部置入一块脱脂棉，然后在100士5℃干燥箱烘至恒量。 2．样品制备 精密称取干燥并研细的固体样品2～5g，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内，用一小块脱脂棉擦拭干净使用仪器后，放入滤纸筒上部，折叠封口，用脱脂棉线扎紧，防止样品泄露。 3．抽提 将包埋好的滤纸筒放入索氏提取筒内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上方注入乙醚或石油醚，至虹吸管高度以上，提取液回流，继续加量至接收瓶体积的2/3，将接收瓶于水浴中加热 (夏天65℃，冬天80℃左右)，用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，进行回流提取，控制每分钟回流液的速度在120滴左右（或回流6～8次/h），提取时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h。 4．回收溶剂、称重 将提脂管下口滴下的乙醚或石油醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹表明抽提完全，回收溶剂，取下接收瓶，水浴上蒸干并除尽残余提取液，将接收瓶置于100士5℃的干燥箱内干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量，反复以上操作至恒量（两次称量之差不超过2mg）。 5．结果计算 式中 X——脂肪的质量分数，%； m1——接收瓶的质量，g； m2——接收瓶和粗脂肪的质量，g； m——试样的质量，g。 6．试剂 无水乙醚（或无水石油醚）、海砂 7．实验仪器 索氏提取器、分析天平、恒温干燥箱、恒温水浴锅、脱脂棉、脱脂滤纸、脱脂棉线。 四、相关知识 （一）食品中脂肪测定——索氏提取法原理 样品经处理后，用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提，样品中的脂肪完全溶解于溶剂，将溶剂回收后剩余的残留物即为脂肪，由于提取物中含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油、糖脂等，用此法测得的脂肪称为粗脂肪；由于结合态脂肪不能溶于乙醚或石油醚，所以测定的脂肪是食品中游离态脂肪。 本法摘自GB/T5009.6-2003，适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点中粗脂肪的测定。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。 （二）注意事项 1．样品处理 2．滤纸筒的包扎和放置。 3．含糖及糊精高的样品处理 4．在抽提时，冷凝管上端处理。 5 ．反复加热会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒量。 6 ．蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放进滤纸筒内，减小测定误差。 7.乙醚及石油醚的安全使用及要求 乙醚或石油醚要求是无水、无醇、无过氧化物，挥发性残渣含量低。 过氧化物检查： 取6mL乙醚，加2mL10%KI溶液，用力振荡，放置1min后，若出现黄色，表明有过氧化物存在，应该另选乙醚或处理后再用。 乙醚的处理： 乙醚中加入1/20～1/10体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水，置于水浴蒸馏，蒸馏温度略高于溶剂沸点，至烧瓶内沸腾即可，弃去最初和最后的1/10馏出液，收集中间馏出液即可 五、测定食品中脂肪的方法 （一）食品中脂类意义 食品中的脂类包括脂肪和类脂，脂肪的存在形式有游离态，也有结合态，以游离态脂肪为主，结合态脂肪含量较少。 测定脂类的方法常用萃取法 低沸点有机溶剂，如乙醚、石油醚、氯仿-甲醇溶剂等。 食品脂肪测定的国家标准方法包括索氏提取法、酸水解法、罗斯-哥特里氏法、巴布科克氏法和盖勃氏法、氯仿-甲醇提取法、仪器法等。 其中酸水解法可以测定包括结合态脂在内的全部脂肪，罗斯-哥特里氏法适用于乳及乳制品中脂肪的测定。 （二）酸水解法 样品与盐酸溶液一同加热水解，结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量 (游离态及结合态脂肪的总量)。 本法摘自GB/T5009.6-2003，适用于各类食品中脂肪的分析检测，特别是不能采用索氏提取法的加工后的混合食品，以及容易吸湿、结块、不易烘干的食品，此法具有效果较好，测定时间短，在一定程度上可以防止脂类物质的氧化。