气相色谱傅里叶变换红外光谱联用技术.ppt

另外，多数毛细管GC的峰含量在0.1μg以下，这要求检测器有足够高的灵敏度，以满足微量或痕量分析的目的。FTIR光谱仪光通量的优点决定了它具有比色散型仪器高得多的灵敏度，液氮低温下的MCT检测器能满足微量或痕量分析的需要。MCT检测器分为窄带、中带、宽带三种类型，其中，窄带检测器的灵敏度大约是宽带MCT的4倍，其覆盖频率范围为4000-700 ，GC-FTIR系统多采用窄带MCT。 5.GC-FTIR联用技术的应用 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广泛的应用。现举几例进一步说明。 5.1 在药物分析中的应用 在药用挥发油分析方面，国内外发表的论文相当多。Wilkins等采用GC／FTIR／MS联用技术进行薄荷油提取物分析，共分析鉴定了18个组分，并对GC／FTIR／MS联用技术的分析能力进行了评价。邱宁婴等用GC／FTIR研究了薄荷油、青椒薄荷油、椒洋薄荷油，分离出十几种成分，用气相红外光谱库对各组分进行了光谱检索，共鉴定出13种成分，并比较了不同产地的薄荷油的质量。 5.2 炼油厂废水分析 在水质评价中，有机污染物对人体健康的危害越来越引起人们的重视。由于有机污染物种类繁多，单纯用GC无法测定，采用气相色谱-红外光谱联用技术或气相色谱-质谱联用技术进行分析测定，可获得较为满意的结果。周文敏等人用毛细管GC-FTIR技术对某炼油厂的废水进行了分析。 （1）样品处理 废水1L分为两份，分别用硫酸、氢氧化钠调至pH3，pH11，再分别用二氯甲烷萃取并浓缩，经脱水得酸性组分、碱性组分试液供分析用。 （2）联机条件 酸性组分 PEG玻璃毛细管柱（30m*0.28mm）；程序升温50℃ 100℃ 200℃；汽化室温度为250℃；光管、连接区、传输线温度200℃；载气流速40mL/min；分流比例20:1；进样量2mL。 碱性组分 Dexsil-400弹性石英毛细管柱（25m*0.24mm）；程序升温：40℃ 60℃ 210℃；汽化室温度为250℃；光管、连接区、传输线温度210℃；载气流速40mL/min；分流比例20:1；尾吹40mL/min；进样量20mL。 根据检测结果可以看出，在分离鉴定的30种化合物中，有GC-FTIR联用确认的有21种，GC-MS联用确认的有10种。对酚类同分异构体和羧酸类化合物的鉴定，GC-MS联用仅能鉴定类别，而GC-FTIR联用则能提供更多的结构信息而一一确定，这充分显示了其优越性，而GC-MS联用则予以了确认，说明GC-FTIR联用灵敏度低于GC-MS联用。此应用实例说明两种连用技术各有所长，在实际应用中应互补使用。 5.3 香烟主流烟气的分析 王永华等人用GC-FTIR联用技术对国产某香烟的主流烟气进行了分析，其红外重建色谱图见图4-9。图中可见，从主流烟气中分离出近40个组分，通过红外谱库检索鉴定出18个组分，另有15个组分已确定归属，鉴定结果见下表。 5.4 复杂香精油的分析 香料香精是日化产品中的必背原料，其组分复杂、含有同分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性分析。 胡慧廉等人用GC-FTIR联用技术成功地对香精油的挥发组分进行了分析。 气相色谱条件：日本岛津GC-9A气相色谱 PEG-20M交联极性色谱柱（50m） 柱温：90-230℃，升温速率3℃/min FT-IR谱仪条件：Nicolet GC-IR接口 Nicolet 5SXC型FTIR光谱仪 样品经色谱分离后，各馏分在保温条件下经光管被红外光谱仪检测、收集、运算等获得各组分的红外谱图，然后再依次用Nicolet气相红外谱库进行计算机检索，同时用归一化法对各组分进行相对含量的计算。 。 图中共60个色谱馏分；通过红外数据库检索，结果共鉴定出47个组分，占色谱馏分的总数的80%，可见GC-FTIR联用技术是一鉴定复杂香精油挥发组分的有效检测方法 5.5 GC-FTIR在未知物剖析中的应用 通常，对混合物进行剖析时，首先要进行分离提纯，然后借助元素分析和紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱四大谱对提纯的组分一一定性鉴定。剖析中最繁琐的而是分离提纯过程，一般要循环使用萃取、精馏、各种层析等综合手段。GC-FTIR可对未知混合溶剂如稀料等进行快速而有效的分析。 为保护人体健康和防止环境污染，需要借鉴国外先进水平开放使用低毒无苯