气相色谱仪新.ppt

气 相 色 谱 仪 气相色谱法的特点 分离效能高：可用在性质极为相似物质（如同位素、同系物、烃类异构体等）的分离与测定。 灵敏度高：可检测出10-11～10-13 g 的物质量，因而可对痕量组分进行分析。如：大气污染监测10-9～10-12级的毒物；农副产品、水果、食品、水质中的10-6～10-9 g 的农药残留量。 分析速度快 应用范围广 6890 气相色谱仪 气相色谱仪的外观和内部结构 6890气相色谱仪内部结构 第一节、气相色谱简介 气相色谱的主要组成部分 如何实现分离 典型的色谱图和它所包含的信息 气体的使用和管路的配置 气相色谱仪的组成: (1)载气系统 (2)进样系统 (3)色谱柱(4)检测器 (5)记录系统色谱图:是一组峰形曲线 第二节、进样口 进样口的类型 认识填充柱进样口和毛细管柱进样口的不同 计算分流比 第三节、色谱柱 确认填充柱和毛细管柱的区别 计算柱效和分离度 学习柱的选择 （二）毛细管柱的老化 第四节、检测器 了解最常用的检测器 各种检测器的响应指标 各种检测器的介绍 目前最常用的检测器有： 根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器 热导池检测器 ； 氢火焰离子化检测器 ； 电子捕获检测器 ； 浓度型检测器 质量型检测器 热导池检测器 热导池结构 热导池检测原理 热导池检测器检测原理是基于不同的物质有不同的热导系数，通过惠斯登电桥实现。热导检测器电桥线路示意图： 注意事项 （1）桥路电流： 灵敏度与桥路电流的三次方成正比，桥流过高，热导池寿命短，造成基线不稳定。(一般选择100~150mA) （2）池体温度： A. 池体温度应保持恒定； B. 较低的池体温度与灯丝温差大，有利于热传导； C. 池体温度不得低于柱温，否则组分在检测器内冷凝，造成污染。 （3）载气种类： 载气应选择热导系数与试样相差大的惰性气体以提高灵敏度。 氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器简称FID。 工作机理：通常蒸气分子是不导电的，但受一定能源激发后，蒸气分子被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流被记录。当组分浓度大，形成的离子流强度大，因此由离子流的强度变化就可以得到组分浓度变化的信号。根据激发能源的不同离子化检测器分为氢焰和放射性两种。 （二）特点： FID检测器为质量型。输出信号的大小取决于单位时间进入检测器物质的量。 根据氢焰的检测机理，原则上凡含－CH基的物质都能在氢焰中裂解，给出响应信号，因此氢焰广泛使用于烃类及各种有机物的测定。对烃类响应值最高，而且对不同烃类的响应灵敏度都很接近。对含有氧、卤素、硫、磷、硅等元素的有机物，其响应值降低。对于CO2、CO、H2O、H2S、CS2、CCl4、HCN、NH3、HCl等都无响应或响应值很小，所以很适用于大气和水中痕量有机物的测定。 灵敏度比TCD高102～104倍，死体积几乎为零，响应快，而且线性范围宽，所以常用它接毛细管柱作痕量分析和快速分析。 试样最后被燃烧破坏，因此不能收集组分。 本身温度较高，对温度变化不敏感，对恒温要求不严，比较稳定。 氢火焰检测器 氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionization Detector 特点： （1）质量型检测器； （2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好； （3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL级的痕量物质 电子捕获检测器 电子捕获检测器 电子捕获检测器简称EDC，是一种高灵敏度、高选择性的放射性检测器 （一）结构 电子捕获检测器结构如图所示： （二）工作原理 （三）特点： ECD对电负性物质如卤素、硫、磷、氧、氮等有很强的响应，因而是高选择性检测器。其响应值随物质电负性的增强而增大，对中性物质如烃类无响应。 灵敏度较高，检测限可达10－14g/ml，常用于食品、农副产品中农药残留量的分析。 属于浓度型检测器。 第五节、气相色谱分离条件的选择 载气的选择 常见的载气有N2、H2、Ar、He 等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。 进样量、进样方式和进样温度的选择 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.1～5μL，气体试样量为0.1～7mL。 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高20