波谱分析3.pptVIP

2:常用氘代溶剂的吸收峰位置 Compound ? Chloroform-d 7.24（7.27） Deuterium Oxide 4.67（4.70） Acetone-d6 2.04 Benzene-d6 7.15 Cyclohexane-d12 1.38 DMSD-d6 2.49 DMF-d7 8.01 2.91 2.74 Methyl alcohol –d4 4.78 3.30? Pyridine-d5 8.71 7.55 7.19 Tetrahydrofuran-d8 3.58 1.77 Toluene -d8 7.09 7.00 6.98 2.09 Trifluoroacetic Acid-d1 11.50 去偶与偶合谱 　　如果峰数不多，偶合的方式仍可分析出．但当很多锋出现时，偶合方式的分析就不是那么容易． 弱噪声去偶技术的应用举例 第三节 13C化学位移 2:常用氘代溶剂的吸收峰位置 Compound ? Chloroform-d 7.24（7.27） Deuterium Oxide 4.67（4.70） Acetone-d6 2.04 Benzene-d6 7.15 Cyclohexane-d12 1.38 DMSD-d6 2.49 DMF-d7 8.01 2.91 2.74 Methyl alcohol –d4 4.78 3.30? Pyridine-d5 8.71 7.55 7.19 Tetrahydrofuran-d8 3.58 1.77 Toluene -d8 7.09 7.00 6.98 2.09 Trifluoroacetic Acid-d1 11.50 3.常用氘代溶剂的13C的?数据 ，仍会残留部分CH2 与CH3信号，故导致图谱不够清　 晰与准确，1982年,Doddrell　提出了改进的INEPT法, 即称为DEPT法. 特征:就极化转移的效率而言，这两种方法并无明显不同． 　优点１:采用此技术能得到常规谱的“本来”峰型，即便在 　一个很宽的J范围内，这种技术也能有效地抑制多重峰的 　畸变，并可进行各种子谱的编辑。使CHn的各种类型的子 　谱一目了然。 　优点2: 可获得CH、CH2、CH3彼此分配的偶合谱，所用之 法并不复杂，只要在不去偶的条件下，依同样的关系对?1、 ?2、 ?3所得的DEPT谱进行组合即可获得上述的偶合谱。 ? 随着脉冲序列的?角不同，其中的CH，CH2，CH3的去偶DEPT信号的增强见于下表。 使用DEPT程序时，-CHn基因中13C信号的增强 (3 ? H/4 ? C)(sinθ+sin3θ) CH3 (? H/ ? C)sin2θ CH2 （?H/?C）sinθ CH 信号增强 CHn ? 　DEPT法对Ｊ值依赖减少，因此称为无畸变极化转移． 依据此表：可以通过调节　　　　　， 　　　　　， 　　分别做DEPT实验，用不同的组合形式，对谱进行加减编辑，得到各自独立的CH，CH2，CH3子谱，从而则分 别检测出三种基团。 　　由此可知：DEPT谱中，13C的信号强度可以表达成仅与