中山大学环境材料研究所由于试样表面物质原子序数（或化学成分）.PPTVIP

透射电镜-----衬度 由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区 暗场:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区 扫描电镜-----特点 扫描电镜-----结构与原理 扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。 扫描电镜-----电子光学系统 扫描电镜-----放大倍数（magnification） 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 扫描电镜-----分辨率（resolution） 分辨率取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。 俄歇电子和二次像分辨率 5-10nm 背散射电子像分辨率一般为50-200 nm 。 特征x射线分辨率 100－1000nm 分辨率还受样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 扫描电镜-----样品制备 扫描电镜-----样品制备 扫描电镜-----衬度原理 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。 表面形貌衬度 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 表面形貌衬度 2．断口形貌观察 4．纳米结构材料形态观察 扫描电镜-----衬度原理 由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。 背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度. 背散射电子能量较高．离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。 原子序数衬度像 电子探针X射线显微分析 电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。 电子探针X射线显微分析 常用的X射线谱仪有两种： 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称WDS） 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。 波谱仪WDS与能谱仪EDS的性能比较 1) 能量分辨本领  EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。 4) 可靠性  EDS结构简单，数据的稳定性和重现性好。但WDS的定量分析误差（1-5%）远小于EDS的定量分析误差（2-10%）。 5) 样品要求  WDS在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。EDS对样品表面无特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。 6)运行成本 EDS小而快，定性为主； WDS大而慢， 精确定量为主。 (1) 定点定性分析 定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。 其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。 用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 微区成分分析 (2) 线扫描分折 使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量