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- 2017-06-21 发布于广东
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有机波谱第2章1
质谱例 质谱发展史 特点 质谱法不属于波谱范畴,为什么要放在波谱里讲呢? a.在有机化合物结构鉴定中取样少、灵敏度高、分析速度快。 b.它可以给出化合物的分子量和分子式(因为分子式的确定对推测化合物的结构至关重要)。 c.质谱与色谱等波谱联用,为有机混合物的分离、鉴定提供了快速有效的分析手段。 2.1 质谱基本理论 质谱是化合物分子在真空条件下受电子流的“轰击”或强电场等其他方法的作用,电离成离子,同时发生某些化学键有规律的断裂,生成具有不同质量的带正电荷的离子,这些离子按质荷比m/z的大小被收集并记录的谱。 2.1.1 质谱计 a.质谱计组成 真空系统 目的:避免离子与气体分子的碰撞 要求:离子源和质量分析器的压力通常分别在10–4 ~ 10–5 Pa和10–5 ~ 10–6 Pa。(因为大量氧会烧坏离子源的灯丝;用作加速离子的几千伏高压会引起放电;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。) 进样系统 作用:在保证高真空度条件下,使样品进入离子源。 方法: a.气体样品进样方法 样品可通过贮气器进入离子源。 b.低沸点样品进样方法 样品在贮气器中汽化后进入离子源,如易挥发的液体。 c.固体和沸点较高的液体样品进样方法 样品通过进样推杆送入离子源,并在其中加热汽化,如难挥发的液体或固体。 离子源 质量分析器 2.1.2 离子化的方法 电
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