微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星注射液中加替沙星的含量.pdfVIP

第 3l卷第3期 分析试验室 V01．31．No．3 2012年 3月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2012—．3 微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星 注射液中加替沙星的含量 翟海云 ，李江梅 ，陈缵光 ，周 清 ，潘育方 ‘ (1．广东药学院，广州 510006，2．中山大学药学院，广州 510089) 摘 要：研究了用微芯片毛细管电泳非接触电导检测系统快速测定加替沙星注 射液中加替沙星的方法。对缓冲液的类型、浓度、分离电压以及进样时间等因素 进行了优化。最佳条件为：缓冲液5．0mmol／LHAc，分离电压2．0kV，进样时间 15．0S。在该条件下，可在 1．0min内实现加替沙星的快速含量测定。线性范围 为4．0～150 g／mL，检 出限为 1．0 g／mL，加标 回收率为95．7％ ～101％，可成 功测定注射液 中加替沙星的含量。 关键词：微芯片毛细管电泳；非接触电导检测；加替沙星注射液；加替沙星 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2012)03—036-03 加替沙星(Gatifloxacin)，是常用的第三代喹诺 峪予华仪器厂)；DA一3A超声波提取器 (顺德乐从 酮类抗生素之一_1J，主要用于治疗敏感性病原体 灵通电子厂)；PCL一711B型A／D卡 (台湾 EVOC 所致的各种感染性疾病 J。加替沙星的检测方 公司)；数据工作站 (中山大学药学院医药仪器与 法，主要有荧光光度法 J、高效液相色谱法 j、高 应用研究所)，数据记录与处理在普通微机上 效毛细管电泳法 、紫外可见分光光度法 】、质谱 完成 。 法 等。尚未见用微芯片毛细管电泳方法分析加 加替沙星对照品(中国药品生物制 品检定 替沙星的报道。 所)；加替沙星注射液 (上海海尼药业公司，批号： 本文采取微芯片毛细管 电泳非接触式 电导检 0911017)；其它试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 测法对加替沙星注射液 中加替沙星的含量进行了 1．2 对照品溶液和样品溶液制备 快速分离测定。在优化条件下，1．0min内即可实 称取加替沙星对照品0．0500g，用水溶解并定 现其含量测定，检出限为 1．0I~g／mL。 容至50mL棕色容量瓶，制得 1．0mg／mL的储备 1 实验部分 液，冷藏保存。各种浓度的对照品溶液可在临用时 1．1 仪器与试剂 用储备液稀释而得。 PMMA十字通道芯片 (微通道上宽30 m，下 取加替沙星注射液(20mL：0．2g)2支，将内 宽100I．Lm，深30m，进样通道为十字结构，分离通 容物倒入烧杯，混匀。准确移取0．50mL至 10mL 道长44mm，有效分离长度43mm，由大连理工大 棕色容量瓶，用水稀释定容至刻度，制得标示量为 学微系统研究中心提供)；微型压电陶瓷高压电 500I-~g／mL的加替沙星样品液。进样前，所有溶液 源 ¨，非接触电导检测器 ¨引；微流控芯片分析 都要用0．22 m微孔滤膜过滤。 仪CCD一08B(中山大学药学院医药仪器与应用研 1．3 实验方法 究所)；SHZ．D(Ⅲ)型循环水式真空泵 (巩仪市英 新芯片使用前用0．1mol／LHNO 溶液冲洗并 收稿 日期：2011-09—30；