09有色金属(II)和钢铁教程.doc

原子吸收分析分析手册 第 9 有色金属(II) 和钢铁分析 原子吸收分析分析手册 第 9 册 目 录16. 有色金属分析 3 16.1 钛和钛合金分析方法 3 16.11 样品前处理 3 16.1.2 火焰原子吸收法 4 16.2 砷化镓晶体分析 8 16.2.1样品前处理 8 16.2.2 石墨炉原子吸收方法 10 16.2.3 火焰原子吸收法 17 17. 钢铁分析 20 17.1 钢铁分析方法 参考文献 20 17.1.1 样品前处理 20 17.1.2 火焰原子吸收法 33 17.2 铁合金分析方法 52 17.2.1 样品前处理 53 17.2.2 火焰原子吸收法 55 前言 分析手册第 9 册有色金属。 分析方法原子吸收分析方法。分析技术岛津原子吸收分光光度计。 分析样品组成，然而，实际分析中样品的组成指定。遇到上述情况，前处理步骤干扰，背景火焰条件等。 此外，测定条件岛津 AA~6000 系列原子吸收分光光度计，原子吸收分光光度计前处理条件样品，以及测定条件和校准曲线浓度范围。 注：滤纸 几个参考文献步骤滤纸使用此说明。 Advantec Mfs. Inc. 的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表： Advantec Whatman Schleicher Schuell 5A 41 589 Black 5B 40 589 White 5C 42 589 Red 6 44 589 Blue 16. 有色金属分析 16.1 钛和钛合金分析方法 参考文献 Japan Industrial Standard Quantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1613 Quantitation Method for Iron in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1614 Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616 Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1623 16.11 样品前处理 FeMg，Mn称取0.50g 的样品( Mn，1.0g)准确到 1mg转移到 200ml 聚乙烯烧杯中。加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底溶解冷却到室温转移溶液到100ml 容量瓶用水定容到体积。 Na称取 1.0g 的样品精确到 1mg转移到 300ml 聚乙烯烧杯中。加40ml 的水逐渐加入10ml 的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底地混合溶解冷却到室温。转移溶液到500ml 容量瓶，用水定容到体积转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。  16.1.2 火焰原子吸收法 目标元素和定量范围 元素 含量 (%) Fe ?0.005，?2.0 Mg ?0.01，?1.0 Mn ?0.001 Na ?0.01，?0.2 测定步骤 测定的步骤如下有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第 3 册 6.4 章各元素的测定条件。 Fe试剂 Fe 标准溶液(50?g Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。 Ti ：大于 99% 纯度 Fe 的百分含量尽可能低，且已知。 步骤 如果样品 Fe 的含量小于 0.1%，溶液制备于 a) Fe，Mg，Mn 可直接用于测定。如果样品包含 0.1% 和 0.5% 之间的Fe，分取 20ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加8ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe，分取 5ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加9.5ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积此溶液用于测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。 制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe 含量在 小于 0.1%，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加Fe 标准溶液(50?g Fe/ml ) 以逐步