x射线衍射分析—培训课件.ppt

实例 根据样品的X射线衍射图确定其中的物相 材料研究方法 x 射线衍射分析 012 104 110 113 024 116 018 214 300 根据衍射图上各衍射线的衍射角（2θ）计算d值（实验用的X射线的波长为1.54056 ?）; 根据衍射图上各衍射线的衍射的绝对强度（I）计算相对强度（I/I1）; 将实验数据及结果以表格形式列出; 查找与实验数据最接近的PDF卡； 将实验数据与PDF卡上的标准衍射数据逐一对比。如果二者的相差非常小，则可确认待测的样品与PDF卡的物相相同。 材料研究方法 x 射线衍射分析 材料研究方法 x 射线衍射分析 实验数据 卡片号： 42－1468 标准衍射数据 hkl 2θ d/? I/I1 d/? I/I1 012 25.56 3.4822415 3.4800 70 104 35.08 2.5559812 92 2.5510 97 110 37.7 2.384153 2.3790 113 43.32 2.0869796 100 2.0850 100 024 52.48 1.7422393 1.7398 42 116 57.42 1.6035336 80 1.6014 82 018 61.24 1.5123439 1.5109 7 214 66.46 1.4056537 1.4045 30 300 68.16 1.3746768 1.3738 45 返回 材料研究方法 x 射线衍射分析 返回 材料研究方法 x 射线衍射分析 φ R 返回 Q 材料研究方法 x 射线衍射分析 关于晶体的一些基本概念 晶体——相当点在三维空间周期性排列而构成的物质。 晶胞——晶体结构的最小单位。 晶胞参数：a0、b0、c0，及夹角?、?、? ； r,s,t；1/r,1/s,1/t：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数 1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l；晶面(110)与C 轴平行； 材料研究方法 x 射线衍射分析 * 一. X射线的性质 X射线是1895年由德国的物理学家伦琴（W. K. R?ntgen）在研究阴极射线时发现的。这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线相类似的电磁波，它具有以下几个性质： * * * 同步辐射源——带电粒子在磁场中作圆周运动沿切线发射出来的X光 * * X射线机工作时，通过灯丝变压器输入的电流使阴极灯丝发热并释放出热电子，与此同时，由高压变压器产生的高电压（30KV~50KV）加在阴极和阳极上，使炽热灯丝产生的热电子向阳极作加速运动，最终以极快的速度撞向阳极。在电子撞到阳极表面上的瞬间，由于电子突然减速，电子的动量从极大降到极小，能量也从一个极大值降到极小值。电子在电场加速过程中获得的动能大部分转化为热（使阳极发热），部分以电磁辐射即以X射线的形式释放出来，还有一部分被阳极原子的电子吸收，造成电子跃迁，最终也以X射线的形式释放出来。 * * 根据原子结构的壳层模型（见图1-7），原子中的电子分布在以原子核为中心的若干壳层上。这些壳层从里往外依次为K、L、M、N……层，分别与原子的主量子数n=1，2，3，4……相对应。处在不同壳层上的电子，其能量是不同的。在原子的最内层——K层上的电子能量最低。从里往外，能量依次升高。 当X射线管的电压足够高（超过VK）时，热阴极产生的电子经过电场加速获得的动能足以把阳极原子内层电子打到原子外层，甚至打到原子外面，使原子内层出现空位处于不稳定的激发状态。VK称为K系激发电压。这种状态只能在极短的时间（10-8秒）内存在，外层电子会很快回跃到K层来填补空位。由于外层电子的能量较内层电子的能量高，多余的能量将以X射线的形式释放出来。 * 当原子K层的电子被打掉出现空位时，其外面的L、M、N……层的电子均有可能回跃到K层来填补空位，由此将产生K系特征X射线，包括L层电子回跃到K层产生的Kα特征X射线，M层电子回跃到K层产生的 Kβ特征X射线和N 层电子回跃到K层产生的Kγ特征X射线(