《现代气相色谱实践》第十章-气路系统的压力控制及气流调节.pdf

第十章 气路系统的压力控制和气流调节 一 气体调节器 二 气体稳压阀 三 针阀 EPC 四 电子压力控制器（EEPPCC） 五 气阻 ⒈ 毛细管气阻 ⒉ 管节毛细管气阻 ⒊ 麻花型气阻 六 稳流阀 七 气体压力表 八 转子流量计 EFS 九 电子气体流速传感器（EEFFSS） ⒈ 零校正值的确定 ⒉ 流速增量校正值的确定 十 皂膜流量计 ⒈ 填充柱气相色谱法中载气流速的测定和校正 ⒉ 毛细管柱气相色谱法中载气流速和分流和不分流毛细管柱进样器分流气流速 的测定和换算 ⒊ 其它辅助气（补偿气、燃烧气、助燃气和进样器封垫吹洗气）的流速值的测 定和校正 十一 气路系统的检漏、清洗和正确连接 ⒈ 气路系统的检漏 ⒉ 气路系统的清洗和正确连接 第十章 气路系统的压力控制和气流调节 10- 1 第十章 气路系统的压力控制和气流调节 在气相色谱法中，无论是作为流动相的载气，还是作为用于检测器的辅助气，它们的压力必 须被稳定地控制，它们的流速应该可以任意调节到需要的数值。 当色谱柱被处于某一温度时，只有严格地使载气的压力和流速得到控制和调节，才能使样品 中的每种组分在确定的保留时间下流出其对应的色谱峰，这种保留时间是鉴定一个特定组分性质 的依据。 检测器的辅助气的压力和流速也是至关重要的，因为它们要起到保证组分色带的宽度和检测 器工作特性的作用，只有在辅助气的压力和流速既稳定又合适的情况下，色谱图中的组分峰才能 反映出在柱内的分离情况和它的真实响应值，才能确保准确可靠的定量。 在气相色谱法中，无论是通过色谱柱的载气，还是通过检测器的辅助气，我们想控制的实际 上都是气体的流速。对于色谱柱，我们控制载气流速的目的是为了在设置的柱温下流过柱的是最 佳载气平均线速度u ，使样品组分可以确保在最合适的情况下进行气液相质量传递和最合理的 opt 时间内完成分离分析；对于检测器，我们控制辅助气的目的是确保能合理地配合载气的流速，以 便使从柱尾端流出的载气中的所有样品组分能给出最好的线性检测响应；而所有为这些气体设置 的流速都只有在控制一定的压力的情况下才能确保恒定。 在气相色谱仪的气路系统中所包含的各种部件就是为了对载气和各种辅助气进行压力控制和 气流调节而设的。下面我们将针对这些部件逐一进行描述。 一 气体调节器 图10- 1 气体调节器的外形及其阀的结构示意图 气体调节器也称减压阀，如图10- 1所示。气体调节器被安装在钢瓶的出口，它的主要用途 是把钢瓶输出的高压气体调节到仪器所能承受的规定低压；同时它还对低压出口气体有一定的稳 压作用。 这种调节器的进口为一高压室，高压室连通着一块高压表，以指示钢瓶内的气体压力；它的 出口为低压室，连通的是一块低压表，以指示气体调节器出口气流下游的气体压力。 2 2 高压表的指示范围通常为0~ 250Kg/cm（或0~ 25MPa），某些高压表在其分度的 150Kg/cm 10- 2 现代气相色谱实践 （或15.0MPa）处画有一红色标记，以表明钢瓶的容许最高气体压力极限。 低压表的指示范围一般有三种： 2 0~ 4Kg/cm （0~ 0.4MPa） 2 0~ 15Kg/cm （0~ 1.5MPa） 2 0~ 25Kg/cm （0~ 2.5MPa） 2 对于气相色谱法来说，通常使用带有0~ 15Kg/cm （0~ 1.5MPa）指示范围低压表的气体调 节器是最合适的。 在高压室与低压室之间有一个活门，藉闭锁弹簧