综合实验一 IR.ppt

综合实验一 未知样品红外吸收光谱定性分析 1 实验目的 深入了解红外光谱仪的构造和工作原理 熟悉BRUKER TENSOR 27 型红外光谱仪及BRUKER OPUS 4.2 红外光谱工作站的使用 学习固体样品的制样方法 掌握红外数据库的建立、检索和谱图的解析 对部分已知化合物的谱图进行比较，并对某些未知物谱图进行检索，得出定性结论 2 实验原理 红外光谱法研究的是分子的相对运动，也可归结为化学键的振动和转动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同频率的红外光。物质吸收不同频率的红外光，将在不同波长处出现吸收峰，通过仪器的一系列转换形成红外吸收光谱。 3 样品制备 固体制样：压片法-适用于固体粉末 糊状法 液体制样：液膜法 液池法 气体制样：灌注于气体池内进行测试 特殊样品制样：熔融法 热压成膜法 溶液制膜法 3.1 压片法 3.2 液膜法 3.3 液池法 4 仪器、配件、试剂与样品 仪器：BRUKER TENSOR 27 傅立叶变换红外光谱仪。 配件：压片机、模具、样品托架、玛瑙研钵、钢铲、镊子、液体检测池、万能托架、红外灯等。 试剂与样品：溴化钾（IR用）、无水乙醇、未知样1、未知样2。 5 开机程序 6 样品测试与谱图处理 7 谱图检索 8 打印谱图 9 关机 实验结束后，退出工作界面，退出工作站，关闭红外光谱仪和计算机，关闭电源。 10 实验要求 根据未知物红外吸收光谱图检索的相似度结果初步得出定性结论 利用所掌握的红外吸收光谱知识解析谱图，再次确认定性结论是否正确 如果定性结论无误，通过文献检索明确该化合物定量分析方法进行定量分析（见实验指导书综合实验一）。 完成实验报告红外吸收光谱对未知物定性部分 11 注意事项 在红外灯下清洗窗片时，不能离红外灯太近，否则，清洗完后移开窗体容易使之破裂。 研磨样品和溴化钾粉末时，需带指套并在红外灯下操作，以免样品吸潮而影响测定。 12 思考题 为什么溴化钾压片必须将其研磨至很细（＜2μm）？ 对于很难研磨成细小颗粒的高聚物，采用哪种制样方法比较好？ 低沸点的样品采用液池法的优点是什么？ 除红外光谱之外，还有哪些定性方法？ * * 密码-注意大小写 高级测量 放入溴化钾片扫描背景 放入样品片扫描样品 基线校正 先选中样品， 再基线校正 标峰 先选中样品， 再点击标峰 调节灵敏度 相似度 快速打印 * * * *