傅立叶变换红外光谱仪..DOC

傅立叶变换红外光谱仪 （一）红外光谱的原理 红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后，引起分子的振动－转动能级的跃迁而形成的光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收，因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图，据此可判断物质的种类等，这就是红外光谱法定性分析的依据。 其中，远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。 工作原理 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪器的第三代。FTIR 没有色散元件，主要由光源、Michelson 干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射，经干涉仪转变为干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，有电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。 2. 仪器主要部件 （1）光源 FTIR 要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。 （2）Michelson 干涉仪 Michelson关涉仪示意图 FTIR 的核心部分是Michelson干涉仪（见上图）。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beam splitters），可使50%的入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光——透射光Ⅰ和反射光Ⅱ。其中，透射光Ⅰ穿过BS被动镜M2反射，沿原路回到BS并被反射到探测器D；反射光Ⅱ则由固定镜M1沿原路反射回来，通过BS 到达D。这样在D 上所得的Ⅰ光和Ⅱ光是相干光。 如果进入干涉仪的是波长为λ的单色光，开始时因M1和M2与BS的距离相等（此时称动镜M2 处于零位），Ⅰ光和Ⅱ光到达D时位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当M2移动入射光的λ/ 4距离时，则Ⅰ光的光程变化为λ/ 2，在D上两光相差为180度，则发生相消干涉，亮度最小。因此： 当动镜M2移动λ/ 4的奇数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的奇数倍，都会发生相消干涉； 当动镜M2移动λ/ 4的偶数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的偶数倍（即为波长的整数倍），都会发生相长干涉。 而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。 （3）检测器 即上述之探测器D，一般可分为热检测器和光检测器两大类。 （4）记录系统 为红外工作软件。 （二）FTIR 的优点 1. 具有扫描速度极快的特点，一般在1 秒内即可完成光谱范围内的扫描； 2. 光束全部通过，辐射通量大，监测器灵敏度高； 3. 具有多路通过的特点，所有频率同时测量； 4. 具有很高的分辨能力； 5. 具有极高的波数准确度； 6. 光学部分简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。 （三）仪器构造 仪器正面 仪器背面 1.样品室 2.湿度指示器 3.打印机接口 4.以太网接口 5.键盘接口 6.鼠标接口 7.USB接口 8.电源接口 9.电源开关 仪器内部构造 （四）红外仪器操作 1. 开机：启动红外主机━启动计算机━打印机。 2. 预热：预热1小时以上。 3. 打开红外软件━光学台Ｖ（说明自检正常）。 4. 压片：干燥样品、KBr━研磨━压片（压力控制15Mpa）。 5. 做背景：（1）点击采集━点击实验设置━（在背景光谱菜单中）点击采集样品样品前采集背景━分辨率（固体选4）━扫描次数（16）━填写实验标题及描述━点击确定。 （2）点击采集样品（col smp）━输入谱图标题━点击确定。 （3）放入纯KBr压片━做背景采集。 6. 测试样品：放入样品压片━做样品采集。 7. 数据处理。 样品的安装 压片机 （五）仪器使用注意事项 1. 仪器应摆放在有良好静电释放、无震动、无阳光直射、无粉尘的实验台上，并配有密封罩。 2. 电源要配有稳压电源，并良好接地。 3. 湿度应控制在20%－50%，要配有抽湿机。并定期检查湿度指示窗口，正常应为鲜艳的蓝色，变为浅蓝色或蓝白色时应立即更换仪器内的干燥剂。 4. 仪器温度应控制在16℃－25℃，并保持恒定。 5. 打开仪器外罩时应注意： （1）关闭仪器开关，拔掉电源线和数据线。 （2）释放人体上的积累静电（如触摸金属物体）等，以免静电对仪器的电子线路产生严重损伤。 （3）仪器内有激光器，打开外罩后不要开启电源。 （4）不要用手触摸仪器内的光学部件。 （5）不要用湿布或化学试剂清理仪器外罩和仪器内部。 6. 若使用强腐蚀性样品或试剂应在通风柜内进行，以防止样品或试剂对仪器的电子线路、光学部件等造成腐蚀或损坏