第四章红外光谱仪的使用第一节概述红外吸收光谱法（简称红外光谱法.PDFVIP

第四章 红外光谱仪的使用 第一节 概述 红外吸收光谱法 （简称红外光谱法，infrared absorption spectroscopy，IR）是鉴别 化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。利用红外光谱法还可以对单一组分或混 合物中各组分进行定量分析，尤其是对于一些较难分离，并在紫外、可见光区找不到 明显特征峰的样品可方便、迅速地完成定量分析。 红外光谱仪 （infrared spectrophotometer）的发展大致经历了这样的过程：第一代 的红外光谱仪以棱镜为色散元件，由于光学材料制造困难，分辨率低并要求低温低湿 等，这种仪器现已被淘汰。二十世纪  60  年代后发展的以光栅为色散元件的第二代红 外光谱仪，分辨率比第一代仪器高得多，仪器的测量范围也比较宽。二十世纪  70  年 代后发展起来的傅立叶变换红外光谱仪是第三代产品。目前商品红外光谱仪主要是色 散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪（FT­IR）两种，常用的是 FT­IR 光谱仪。 一、仪器工作原理和主要部件  1．色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪 （Dispersion  infrared  spectrophotometer）按测光方式的不同， 可以分光学零位平衡式与比例记录式两类。其结构图见图 4­1 和图 4­2。 图 4­1  光学零位平衡式的结构示意图 光学零位平衡式的仪器是把调制光信号经检测与放大后，用以驱动参比光路上的 光学衰减器，使两束光的能量达到零位平衡。同时记录仪与光学衰减器同步运动以记 录样品的透射比。 比例记录式仪器是把调制光信号经检测与放大后分离，通过测量两个电信号的比 1  例而得出样品的透射比。 图 4­2  比例记录式的结构示意图 由图 4­1 和图 4­2 可知，不论是何种类型的色散型红外光谱仪，其基本部件均 由 光源、样品室、单色器、检测器、放大器及记录机械装置等五个部分组成。  2． 光源 红外光谱仪中的光源通常是一种惰性固体，用 电加热使之发射 高强度连续波长的红外光。但每种光源只能覆盖一定的波段，所以红 外的全波段测量常需要几种光源。常用的光源如表 4­1 所示。 表 4­1  红外光谱仪常用光源 光源 使用波数范围/㎝ ­1  主要性能 钨灯 15000～4000 （近红外）  能量高、寿命长、稳定性好 卤钨灯  15000～4000 （近红外）  同钨灯 Nernst  4000～400 （中红外）  工作温度为 1400K～2000K， 辐射强度集中在短波处， 在 5000  ­1  ­1  ㎝  ～1666㎝  处发射系数为0.8～0.9， 具有较长的的寿命 （约  2000h） 硅碳棒 4000～400 （中红外）  能量高、功率大，工作温度为  1300K～1500K，热辐射强， 使用寿命很长，工作前不需预热，需要冷却水冷却 金属陶瓷棒  4000～400 （中红外）  大功率（1500K，120mW），风冷却，寿命长 EVER­GLO 光源 4000～400 （中红外）  大功率（1525K，150mW），低热辐射，风冷却 金属陶瓷棒 （Ceramic） 400～50 （远红外）  大功率，水冷却 高压汞弧灯  100～10 （远红外） 高功率