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现代材料研究分析方法 精华 复习 总结 纲要 热分析：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 一、 热重法（ TG ） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。 二、 差热分析法（ DTA ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。 三、 差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。 AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。 Tm 最大失重温度 热天平测量原理 AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线交点。 Tm 最大失重温度 升温速率对TG-DTG曲线的影响 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。 中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。 应用： CuSO4·5H2O脱水历程 差热分析法 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 差热分析基本原理 DTA仪的基本结构 差热分析基本原理 差热分析的基本原理，是把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高，这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。 DTA仪的基本结构 影响曲线形状的因素 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪器因素，实验条件和试样。 实验条件 升温速率；稀释剂的影响； 差热曲线分析 差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有： 矿物质脱水 相变 物质的化合或分解 氧化还原 差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。 差示扫描量热分析法 差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法； （2） 热流式差示扫描量热仪； DTA和DSC的区别 X射线检测X射线在分析方面的应用 一x射线照射后在晶体中产生衍射和散射现象研究物相结构的x射线分析 以被照元素产生特征x射线来研究物相化学成分的x射线荧光分析 以被照元素对x射线吸收来探测物相的x射线透射分析 X射线的性质 散射现象 相干散射；不相干散射 X射线衍射产生的条件：Bragg衍射方程及其作用 Moseley 定律 二、X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer （3）检测器 X射线衍射仪特点 物相定性分析 定性物相分析原理 A、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，也即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特定的结构，不是前者有异，就是后者有别，因而就有其独特的衍射花样。 B、当试样中包含两种或两种以上的结晶物质时，它们的衍射花样同时出现，而不会相互干涉。 C、混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量，因此根据各相衍射线的强度比，可以推算出它们的相对含量。 定性相分析的理论基础 D. 事先对每种单相物质都测定一组面间距d值和相应的衍射（相对）强度，制成卡片；当测定混合物的物相时，只需要被测样品的一组d值和相对强度（I/I0)和卡片相比较，如果其衍射花样中的部分d值和相对强度和卡片中记载的数据完全吻合，则多相混合物中就含有卡片记载的相。 粉末衍射文件PDF (Powder Diffraction File)卡片 定性相分析的一般步骤 制样 测量d 和I值 手工检索未知相的PDF卡片 定性相分析的计算机自动检索 1. 扫描电子显微镜的构造 电子光学系统 扫描系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统 第三节 透射电子显微镜 透射电镜主要结构 透射电镜电子图象形成原理 透射电镜样品制备 电子