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( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 476～480 刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱 郭明全　宋凤瑞　刘志强 　刘淑莹 ( 中国科学院长春应用化学研究所 ,长春 130022) 摘 　要 　采用小柱层析、电喷雾多级串联质谱方法 ,通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提 取物中的有效成分刺五加苷 B 、刺五加苷 E 进行了定性分析 ,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品 处理简单 ,分析速度快且灵敏度高 ,实验重复性好 ,适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱 ,对刺五加药 品质量控制具有重要意义。 关键词 　刺五加苷 B ,刺五加苷 E , 电喷雾多级串联质谱 1 　引　　言 ( ) 刺五加为五加科植物刺五加的根与根茎 有类似人参的功效 ,商品名为五加参 ,是东北地区具有悠 久药用历史的道地中药材之一。具有益气健脾、补肾安神之功效。其广泛的药理活性已为现代医学所 证实并已应用于临床1 ,2 ,其主要的活性成分为刺五加苷类及黄酮类成分3 ,它们已作为刺五加药材鉴 4 ,5 6 7 ～10 定和药品质量控制的主要指标。通常采用薄层扫描法 ,分光光度法 和高效液相色谱法 作为刺 五加有效成分的分析方法。但这些方法大都样品前处理复杂 ,需要标准品且受环境条件影响较大 ,重现 性较差。而电喷雾质谱技术以其灵敏度高 ,样品需求量少 ,谱图解析简单且适于混合物的分析等优点在 中药研究方面日益显现出其无可比拟的优势11 ～13 。本文采用小柱层析分离 , 电喷雾多级串联质谱跟踪 检测 ,确定了小柱层析的淋洗条件 ,并得到重现性很好的谱图。该方法简单、准确且无需标准品即可快 速检测鉴定出刺五加苷类有效成分。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) Finnigan MAT LCQ 电喷雾质谱仪 美国菲里根公司 ,喷雾电压 ±5. 0 kV ,金属毛细管温度 200 ℃,壳 ( ) - 5 μ 气 N2 流量 60 mLmin ,离子规压力 1. 9 ×10 Torr ,流动注射泵进样 ,进样量 2 Lmin 。 ( ) ( ) 刺五加提取物样品 吉林白山正茂药业公司 ; AB8 型大孔树脂 南开大学化工厂 ; 甲醇、乙醇均 为分析纯 ; 水为去离子水。 2. 2 　样品制备 ( Φ ) 在玻璃管柱 1 cm ×20 cm 内湿法装入AB8 型树脂至 14 cm 。称取 0. 20 g 刺五加提取物溶入 2 mL 蒸馏水中 , 直接上样 , 然后用蒸馏水 10 %、30 % 、50 %及 70 % 乙醇水溶液依次洗脱 , 洗脱速度约 1 mL