电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法(征求意见稿).DOC

ICS13.080 B10 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES） Soil quality—Determination of available phosphorous in soil—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （本稿完成日期：2015年11月） - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　原理 1 4　试剂 1 5　仪器 2 6　分析步骤 2 7　结果计算 2 8　方法检出限及定量限 3 9　精密度 3 附录A（资料性附录）　 4 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC 404）提出并归口。 本标准起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所、江苏省质量和标准化研究院。 本标准主要起草人：何秀芬、沈仁芳、汪东华、孙波、汤建彪、韩丙军、周聪、叶海辉、宋歌、龚华、苏宏新、解宏图、段云、谢轶、郑重、郑雪虹。土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定土壤有效磷的方法。 本标准适用于土壤有效磷的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。 NY/T 1121.7 酸性土壤有效磷的测定。 LY/T 1233 森林土壤有效磷的测定。 原理 土壤中有效磷浸提后，引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)中，经雾化器以气溶胶形式进入等离子体焰炬，汽化解离和电离，被检测器检测，以磷元素相应波长发射光谱强度与其质量浓度的定量关系，测定样品中磷元素的含量。 试剂 所有试验用水均为GB/T 6682的二级水。以下试剂除指定外，均为分析纯。 酸性土壤浸提剂（0.03 mol/L氟化铵—0.025 mol/L盐酸提取液）：称取1.11 g氟化铵，溶于800 mL水中，加25mL 1mo/L盐酸溶液，用水稀释至1 L,贮于塑料瓶中。 石灰性土壤浸提剂（0.5 mol/L NaHCO3提取液）：??称42碳酸氢钠(NaHCO3)溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用 NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定)，稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1月，用时需重新校正pH值。100 μg/mL磷标准溶液0.4390克磷酸二氢钾(KH2PO4，，105烘干2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100 μg/mL 磷标准溶液，保存可长期。5 μg/mL磷标准溶液取100 μg/mL磷标准溶液准确稀释20倍，即为5 μg/mL磷标准溶液，此溶液保存超过1月。酸性土壤有效磷浸提：称取通过2 mm孔径筛的风干试样2.50 g(精确至0.01 g)至于100 mL塑料瓶中，准确加入25 mL酸性土壤浸提剂（土︰提取液=1︰10），在20～25恒温条件下振荡30 min(浸提剂温度20～25，振荡机速率160 r/min～200 r/min ,取出后立即用慢速无磷滤纸干过滤于塑料杯中，为上机待测液，同时做空白试验。 石灰性土壤有效磷浸提：称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g(精确至0.01 g)于250毫升锥形瓶中，准确加入50mL石灰性土壤浸提剂（土︰提取液=1︰20），在20～25下振荡30 min (振荡机速率160 r/min～200 r/min次)，取出后用慢速无磷滤纸干过滤于杯中25 mL比色管，加入2 mL硝酸（1+1）准确分取滤液10.00 mL缓慢加入比色管中（边加边摇，开始慢加)，充分振摇尽量使气泡冒尽(若残留气体太多，上机时易灭火，用水定容至25 mL刻度摇匀，为上机待测液，同时做空白试验。标准系列的配制: 分别准确移取5 μg/mL磷标准溶液0 mL， 0.50 mL， 5.00 mL及100 μg/mL磷标准溶液1.00 mL， 10.00 mL，20.00 mL，40.00 mL置于一组100 ml容量瓶中，用2%硝酸稀释定容，即为含磷量0.00 μg/mL，0.025 μg/mL，0.25 μg/mL，1.00 μg/mL , 10.00 μg/mL，20.00 μg/mL，40.00