彩色固体酒精的制备及燃烧热测定.ppt

Shaoxing Unversity Shaoxing Unversity 彩色固体酒精的制备及燃烧热测定 一、目的要求 1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。 2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。 实验原理 固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为 C17H35COOH+NaOH==C17H35COONa+H2O 反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀的分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。 主要仪器与试剂 仪器 三颈烧瓶(150mL)，回流冷凝管，电热恒温水浴锅，天平，电动搅拌器，氧弹量热器，贝克曼温度计或数字精密温度/温差测量仪，容量瓶 试剂 硬脂酸(化学纯)，酒精(工业品，90%)，氢氧化钠(分析纯)，酚酞(指示剂)，硝酸铜(分析纯)，苯甲酸(分析纯)，棉纱，引火丝，氧气钢瓶 参考的文献：发明专利申请公开说明书CN200810117691.8 实验步骤 彩色固体酒精的制备(方法1） 用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液，备用。将氢氧化钠配成8%的水溶液，然后用工业酒精稀释成1：1的混合溶液，备用。将1g酚酞溶于100mL60%的工业酒精中，备用。分别取5g工业硬脂酸、100mL工业酒精和两滴酚酞置于150mL的三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。维持水浴温度在70℃左右，直至硬脂酸全部溶解后，立即滴加事先事先配好了的氢氧化钠混合溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液颜色由无色变为浅红又立即褪掉为止，继续维持水浴温度在70℃左右，搅拌，回流反应10min后，一次性加入2.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min后，停止加热，冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。 注意 1. NaOH溶液和酚酞等溶液可以两组分工合作， 2. 实验室不准用明火，不准将酒精带走 3. 模具大家自己随便制作一个， 4. 由于合成反应比较快速，同学分批去吃饭 5. 测量燃烧热的时候，每组同学须有一位已经做过燃烧热的同学，且4人一组。 固体酒精的燃烧热测定 二楼物理化学实验室 实验原理 Principle 1. 燃烧热 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热 恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= ?H) 恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= ?U) ?H = ?U + ?(pV) Qp = QV + ?nRT ?n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： 2. 测量 氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 实验原理 Principle 例如：乙醇 C2H5OH + O2 2CO2+ 3H2O 通过测定燃烧前后热量计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下：　　 Ql为点火丝的燃烧热（Ql＝- 4.1 J·cm-1） C水= 4.1868 J·g-1·K-1 实验原理 Principle m样 M QV, m l · Ql = (m水C水 + C计) △T 实验原理 Principle 实验原理 Principle 演示 仪器和试剂 氧弹卡计　 1台 压片机　 1台 数字型温差仪 1台 点火丝 容量瓶（1000mL，2000mL）　 各1个 氧气钢瓶及减压阀　 1只 固体酒精 Apparatus and Materials 1. 热量计水当量Cm的测定 样品压片和装置氧弹 氧弹充氧气 装置热量计 点火燃烧和升温的测量 整理设备，准备下一步实验 2. 测量固体酒精的燃烧热 实验步骤 Procedure 1. 样品压片和装置氧弹 （1）称取0.8～1g左右的固体酒精（不得超过1.1g）； （2）量取引火丝的长度，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状； （3）对称好的固体酒精样品进行压片（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）； （4）再次称量压好片的固体酒精样品； （5）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）； （6）将氧弹内加3000ml蒸馏水，将氧弹盖盖好 2. 氧弹充氧气 （1）旋紧氧弹