Waters Alliance e2695 维护保养.pdf

Waters Alliance e2695 维护保养 ©2013 Waters Corporation 1 仪器工作环境 电源 - 容量，稳定性 地线 - 系统统一电源,统一接地 清洁 - 不要轻视灰尘的影响 湿度 - 特别是近海地区 温度 - 空调的影响 ©2013 Waters Corporation 2 液相色谱对流动相的要求 色谱柱对流动相的要求 –过滤除去微粒（至少过0.45μm滤膜，有机系或水系） –纯度的要求 o 超纯水 o 有机溶剂：色谱纯(溶剂中的杂质含量尽可能低，最好进口品牌)，并 与填料相匹配 –缓冲液的pH值，在填料的允许范围(一般pH2-8) –缓冲液（盐）的浓度不要太高(≤100mM) –流动相对样品的溶解度 o 调整有机溶剂和水的比例 o 最好用初始流动相溶样 ©2013 Waters Corporation 3 液相色谱仪器对流动相的要求 –脱气 –避免用含卤素离子的缓冲盐（不锈钢系统） –溶剂的粘度 –防止细菌的生长 ©2013 Waters Corporation 4 流动相的脱气 流动相脱气的目的 –使色谱泵的输液准确 o 输液量均匀准确，并且脉动减小 o 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 –提高检测的性能 o 防止气泡引起的尖峰 o 基线稳定，信噪比增加 o 溶剂的紫外吸收本底降低 –保护色谱柱 o 减少死体积 o 防止填料的氧化 ©2013 Waters Corporation 5 流动相脱气的方法 加热 –简单，如同抽真空一起使用，其效果很好。但容易造成流动相组 成的变化 抽真空 –同上，一般在溶剂抽滤的同时，也有脱气的效果 超声波振荡 –简单，但效果不够理想；超声时间不要太长(1分钟左右即可) 通惰性气体（一般用氦气） –可保持在线连续脱气，多用于低压梯度 在线脱气机 （in-line degasser) –可保持连续脱气，多用于低压梯度 ©2013 Waters Corporation 6 流动相的保存 有机溶剂流动相 –室温下密封,避光保存 缓冲盐流动相 –当日现配现用 –低温下密封保存,一般不超过3天 –防止微生物生长 有机溶剂与水（缓冲盐）混配的流动相 –低温密封保存 –防止有机相的挥发 选用适宜的容器 ©2013 Waters Corporation 7 实验样品的制备 标样和样品 –标样:又称对照品,它作为液相色谱定性和定量分析的参考标准物,一般 是纯度较高的纯物质 –样