纳米复合氟化物的合成及其掺杂Ce3的光谱性质研究.pdfVIP

摘 要 本文采用乙二醇回流法合成出了K AlF ，CaAlF ，SrAlF ，BaAlF ，BaYF ， 2 5 5 5 5 5 BaFeF ，Li AlF ，Na AlF ，K AlF ，Li FeF 和Na FeF 等系列复合氟化物，探 5 3 6 3 6 3 6 3 6 3 6 索了反应物的选择及配比、反应时间、反应温度等反应条件对产物晶体结构的影 响，使用 X-射线衍射(XRD) ，透射电子显微镜(TEM) ，X-射线光电子能谱(XPS) 表征了样品的结构、形貌、粒径大小以及表面氧含量。结果表明，回流法在适当 的反应条件下能合成出纯净的单一结构复合氟化物，由德拜—谢乐 （Debye-Scherrer ）公式计算出平均粒径均小于100 nm，属于纳米粒子，合成产 物只含吸附氧，且氧含量较低。回流法工艺简单、条件温和、反应时间短、不腐 蚀设备、不需要煅烧、相转化速率较快、容易实现工业化生产，所合成的复合氟 化物的表面氧含量较低，因此开发应用前景广阔。 本文使用乙二醇回流法合成出了掺杂 Ce3+ 的复合氟化物 BaAlF ：Ce3+ ， 5 K AlF ：Ce3+和K AlF ：Ce3+ ，使用XRD 和荧光光谱仪表征了样品。XRD 图谱 2 5 3 6 显示，掺杂少量Ce3+离子的复合氟化物其主要衍射峰的位置、相对强度都与标准 卡片基本一致，峰形清晰，分布均匀，没有其它杂质峰的出现，产物为单一晶相， 掺杂少量Ce3+离子并未使晶体结构发生明显的变化。分析荧光光谱发现，BaAlF ： 5 Ce3+ ，K AlF ：Ce3+和K AlF ：Ce3+ 的激发峰均位于280—300 nm 之间，最大激 2 5 3 6 发峰依次位于290 nm ，284.6 nm ，288 nm 处，发射光谱是由475—535 nm 的宽 发射带构成的，最大发射峰值分别位于503.2 nm ，497.6 nm，508.4 nm 处，发射 带属于Ce3+ 的5d→4f 跃迁。吸收和发射都是宽带，表明BaAlF ，K AlF 和K AlF 5 2 5 3 6 都是较为优质的荧光基质材料。 关键词：复合氟化物 回流法 铈 荧光材料 I ABSTRACT Complex fluorides K AlF ，CaAlF ，SrAlF ，BaAlF ，Li AlF ，Na AlF ， 2 5 5 5 5 3 6 3 6 K AlF and Na FeF were synthesized by reflux method using ethylene glycol as 3 6 3 6 reaction solvent. The different reaction conditions such as the kind and ratio of reactants, reaction time and reaction temperature were investigated . The samples were detected by me