04分析化学中的质量保证与质量控制.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * AOAC(美国官方化学家协会)程序 1.评审员根据需要收集文献资料，挑选方法，修改方法和做初步实验 2.总评审员根据初步实验结果设计出合作实验方案，六个或六个以上实验室，至少发六个样品参加实验，样品结果保密 3.数据报告个总评审员，对结果整理分析，提出修改意见，再反复实验，达到预期目标后，推荐、投票表决 4.通过的方法发表在AOAC期刊，其它分析人员实用，一年后必要作修改，最后批准发表在官方分析方法一书上，平均4-5年修订一次 NBS（美国国家标准局)程序 NBS与临床化学专家提出血清中K+，Na+，Cl-，Li+，Mg2+的标准方法 1.成立专家委员会 2.选择候选方法，确定方法预期技术目标 3.NBS提供标准物质和权威方法测定感兴趣的元素在血清中的准确浓度 4.提出实验过程，对参加各实验室提供的数据进行统计分析 5.CDC提供血清样品，起草初步方案，15个实验室参加合作实验，达到专家提出的技术指标，而后对正式样品测定，将数据报告给NBS 6.NBS对数据分析并与权威方法对比，对候选方法作出评价，提交给专家委员会 7.专家委员会认为达到预期目标，候选方法可以升为标准方法，继而发表在NBS刊物上 标准分析方法的编写格式 书写应遵守GB/T1.4—1988《化学分析方法标准编写规定》 方法尽可能写得清楚，减少含糊不清的词句 应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，用通俗的语言编写 并且有一定的格式，通常包括下列内容：方法的编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用标准或参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明 三.标准物质与标准样品 标准物质的基本特征 ：材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性 ，量值保证书 标准物质的主要用途 ：分析的质量保证 ，分析仪器的校准 ，评估分析数据的准确度 ，作新方法的研究和验证 ，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度 ，工作标准 ，控制标准 标准物质的分类和选择原则 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）分类法：原子量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标准、二级标准、标准参考物质、传递标准。 按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质 标准物质的选择原则 ：分析方法的基体效应与干扰组分、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等 1.采用与待测样品相类似的标准物质 2.标准物质的准确度水平应与期望分析结果的准确 度相匹配 3.所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应 标准样品（实物标准） 标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是GSB 分析标准样品 标示主要成分 4.4 不确定度和溯源性 不确定度：分析结果的正确性或准确性的可疑程度。 分类：标准不确定度；扩展不确定度。 来源： 评估过程：4个步骤 误差和不确定度 提高分析结果的准确度，减少不确定度的措施 分析过程结果的溯源性的建立 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可 实验室认可：指权威机构给予某实验室具有执行规定 任务能力的正式承认。 实验室认可的目的 实验室认可遵循的原则 计量认证：省级以上计量行政部门根据计量法的规定， 对产品质量检验机构的计量检定、测试能力 和可靠性、公正性进行考核。 计量认证的目的、作用和内容 审查认可 * * * * * * * * * * * * * * * * * 包括实验室内自控和他控 ，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。 实验室内质量控制 分析方法选定 质控基础实验 实验分析质控程序 常规质量控制技术 质控图 各类质控技术比较 分析方法选定 权威性：标准，ISO； 灵敏性：检测限至少低于标准值1/3，力求1/10； 稳定性 选择性 实用性 质控基础实验 全程序空白值测定 分析方法的检出限测定 校准曲线的绘制 方法的精密度和准确度及干扰因素等实验 以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；接受质控人员安排的质控样和实验样品测定，经评价测试结果合格后，才能发给测报该项目的合格证书。 实验分析质控程序 核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的样品方可开展分析 实验室空白：消除空白值偏高的因素 样品分析，同时进行校准曲