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水中化学耗氧量的测定 实训背景 所谓化学需氧量，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。 因此，化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。 高锰酸钾法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。 实训目的 1、了解高锰酸钾法测定水中耗氧量的原理及其方法 2、知道水样中化学耗氧量的测定原理 3、掌握水样中化学耗氧量的测定的操作方 4、学会计算水样中的化学耗氧量 5、了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 化学耗氧量 1、定义：氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。 以mg/L为单位，其值越高，表示水污染越严重。 2、实验原理: 在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应： 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 实训仪器 250ml锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒 实训仪器 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂 草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液 蒸馏水 水样 1：3硫酸溶液 一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g左右。 2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml容量瓶中，摇匀计算浓度。 3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用。 二、1：3硫酸溶液的配制 1、取500ml烧杯，加入300ml蒸馏水。 2、用100ml量筒，加入100ml浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌。 3、待溶液温度降到室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。 三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固定在铁架台上。 2、移取10ml草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，摇匀，放在加热板上进行加热近沸。 3、取下锥形瓶，加入10ml1:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用高锰酸钾溶液进行滴定。 四、水样中化学耗氧量的测定 1、用10ml吸量管，移取10ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液，加入10ml1:3的硫酸溶液，加热煮沸。 若此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。 水样中化学耗氧量的测定 按上述操作用蒸馏水做空白操作两次， 空白实验 1、取10ml蒸馏水放入250ml锥形瓶中加至蒸馏水 到100ml, 加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液，加入10ml1:3的硫酸溶液，加热煮沸。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。 水样中化学耗氧量的计算公式： 2010年6月29日 * 4、开始时高锰酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，30秒不退色，即停止滴定，记录高锰酸钾用量。平行测定三份，分别记录数据。 *