药物鉴别1研究.ppt

含有还原性基团的药物——银镜反应 +AgNO3+NH3·H2O Ag 异烟肼 葡萄糖 + 碱性酒石酸铜试液 （Fehling试液 ） 氧化亚铜+葡萄糖酸 * 苯甲酸盐类的三氯化铁反应 +3FeCl3+OH- +7NaCl+2Cl- 赭色沉淀 * 利多卡因与重金属离子反应 2 +CoCl2 H+ 亮绿色细小钴盐沉淀 * 含氮杂环类的生物碱的沉淀反应 苯并二氮杂 类 +BiI3· 橙红色沉淀 氯氮 氟西泮 氯硝西泮 + 12W03·Si02 灰白色沉淀 4KI C2H5OH 白色 C2H5OH 黄色 阿托品+HgCl2 东莨菪碱+HgCl2 托烷类生物碱 * 吡啶环类 2 +CuSO4+2NH4SCN Cu(SCN)2 +(NH4)2SO4 草绿色配合物沉淀 * 磺胺类药物的成铜盐反应 磺酰氨基上的活泼氢原子，可被某些金属离子取代，生成有色的金属盐沉淀。磺胺类药物钠盐溶液，加硫酸铜试液生成不同颜色的铜盐沉淀，可供区别及鉴别。 * (3)荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光②药物与适当试剂反应后发射荧光如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色  VB1 硫色素（蓝色荧光） 碱性 K3Fe(CN)6 （一）化学鉴别法 * （4）气体生成反应鉴别法①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。红色石蕊试纸变蓝硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色 （一）化学鉴别法 * ②化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化氢气体 硫鸟嘌呤 ●7H2O 强酸 ? H2S （臭鸡蛋气味） 使醋酸铅试纸变黑 * ③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽 ④含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 * （一）化学鉴别法 （5）试剂退色 维生素C与二氯靛酚反应 * （6）测定生成物熔点法 制备衍生物测定熔点法 药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。 操作繁琐费时间，应用较少。 （一）化学鉴别法 * 紫外光谱（UV） 红外光谱（IR） 近红外光谱法（NIRS） 原子吸收法（AAS） 核磁共振法（NMR） （二）光谱鉴别法 * 1、紫外光谱鉴别法 紫外光谱法操作简便、快速。 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质。 （二）光谱鉴别法 * 紫外光谱法常有的方法 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长； 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法； 规定吸收波长和吸光度比值法； 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性 以上方法可单用，也可几个结合起来使用，以提高专属性 * ①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处为谷。 * ② 规定吸收波长和吸光度比值法 两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收. 规定362nm/381nm处吸光度比值不大于0.6 381nm/405nm波长比值不大于0.9 VB12 361nm/278nm 1.70～1.88 361nm/550nm 3.15 ～3.45 * 己稀雌酚注射液用供试品溶液250-450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别。 ③ 与对照品比较,对比吸收光谱的一致性 * Ch.P 示例一 盐酸布比卡因的鉴别试验 0.40mg/ml λmax: 263nm、271nm A: 0.53~0.58;0.43~0.48 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度 示例二 地蒽酚的鉴别试验 λmax: 257nm、289nm、 356nm A257/ A289=1.06~1.10 A356/ A289=0.90~0.94 规定最大吸收波长和吸光度比值法 * 示例三 氯贝丁酯的鉴别试验 0.10mg/ml λmax: 280nm、288nm 10μg/ml λmax: 226nm 规定一定浓度下的供试液的最大吸收波长 示例二 专属性相对较好 * USP 采用对照品法 供试药与其对照品按同一方法