电子能谱法研究握基Z叉二麟酸体系电镀锡钻合金镀层的表面膜.PDF

化学学报 ACTA OHIMIOA SINIOA 1984, 42 , 764~769 电子能谱法研究握基Z叉二麟酸体系 电镀锡钻合金镀层的表面膜 庄瑞扩蒋风生戴安邦 本文报道用 XPS 和 AES 研究垣基乙叉二麟酸(HEDP)体系电镀Sn-Co 含金镀层(Sn 44 原 子%， C056 原子%)在空气中自然形成的表面氧化膜的组成和厚度. 根据研究结果，认为表面氧 化膜可能是CO(OH)2 和 Sn02.xH20 形成的水合复合氧化物.表面氧化膜厚度，根据实验数据近似 i-J算y 约为 4.7~10Å，表明氧化膜只有几个原子层厚度.另外F 清除氧化膜后含金表层SnjCo 相对 原子浓度比 (~31j68) 低于体相 SnjCo 原子浓度比 (~44j56). 说明氢离子溅射后合金表层是Co 富集的. 锡钻合金镀层可作为装饰性代锚镀层和代高锡青铜镀层. 它外观近似锚，具有良好的耐 蚀性能和可焊性[l， 2J 合金镀层表面膜的组成和状态对它表面的物理化学性质和耐蚀性能是 极为重要的. 用电子能谱法研究电镀锡基合金镀层表面膜组成和状态己有一些报道胁。J Thomas 等[õJ 应用 XPS 和 AES研究了氟化物体系电镀Sn-Oo 合金镀层分别在空气中和在 纯氧中暴露后形成的表面氧化膜的组成和厚度.结果认为 Sn-Oo 合金镀层(SnjOo原子比为 66j33) 在空气中暴露后形成的表面氧化膜主要是由 Sn(OH)4(或 SnO;J .xH 0) 组成;而在纯 2 氧中暴露生成的氧化膜组成随暴露时氧的浓度而变化(暴露时间为10min) ，在低暴露 ( 10- 1 Torr.min) 条件下，表面膜主要为 SnO 和痕量的 000 组成，在高暴露条件下(10 Torr.min 或更高)，表面膜由 S卫O 000 组成. 氧化膜厚度在6.7， 10.5λ 范围内.本文 和 2 报道用 X 射线光电子能谱(XPS) 和俄歇电子能谱(AES) 对起基乙叉二腾酸 (HEDP) 体系电 镀 Sn-Co 合金镀层(电于探针显微分析结果SnjOo 原子比为44瓜码的表面膜组成和状态选 行的研究. 实验 样品的制备 以纯铜锚为基体，按文献[1] 的工艺电镀Sn-Oo 合金，镀液组成和工艺条件 如下: Na2SnOs.3H20 , 75g/L; Oo0l2.6H元。， 16gjL; HEDP, 160g/L; Na !lEDTA.2H 0 , 2 0 8 g/L; pH 12.5; 温度 40 C; 阳极，不锈钢板E 阴极，纯铜倍;电流密度，1A/dm飞电镀时间，1h. 镀件出槽后经水洗、丙酣洗、冷风吹干后在空气中自然暴露. 镀层中各元素体相浓度的分析 用日本 PV 9100/60 EDAX 电子探针显微分析仪以无 标样法作元素的运量分析，分析时所用各元素的特征X 射线为 SnL 和 OoK 线. 电子束加 5 速电压 20kV，样品倾斜角。0 ， X 射线出射角 17 。，真空室压强，10- Torr. 电子能谱测定 使用 PHI-550 型 ESOAjSAM 电子能谱仪对样品进行测试，在化学分析 1983 年 1 月 20 月收到. 费通讯联系人. 用电子能谱 (E8CA，又称 XP8) 中除注明者外均用 MgK 线为 X 光源3 激发源功率400W， S 以 Au 4f 83.8 eV 结合能定标，测量时压强.-v10- Torr，使用专用电子计算机对