第十章扫描电子显微分析与电子探针-仪器信息网.PPT

第七章 扫描电子显微和X射线能谱仪 参考书 高分子物理近代研究方法，张俐娜等编，武汉大学出版社，2003。 扫描电子显微镜分析技术，杜学礼等编，化学工业出版社，1986。 电子显微镜的原理和使用，张宜等编，北京大学出版社，1983。 “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965. “Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland. Taylor Francis, 2001. 人眼的分辩率 人眼能分辩清楚的两个细节间的最小距离：0.1~0.2 mm 光学显微镜的分辩率 0.2 μm 微观结构分析基本原理 用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。 光学与电子显微镜的区别 电子显微镜的基本原理 1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年获得诺贝尔物理奖 电子显微镜主要特征： 以电子束代替光镜中的光束作为入射光 电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，λ=0.0039 nm，此时分辩率为0.002 nm 以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁场，电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速度，如同光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。 电子与物质的相互作用 扫描电镜 各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美丽奇妙的世界的窗口 同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分（X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子谱等）信息； 电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有结构尺度； 高分辨率。 缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之一微米量级），带来样品制备和实验等方面的困难；电子与物质的作用十分强烈，致使结果分析较复杂。 扫描探针显微镜与纳米科技 人类仅仅用眼睛和双手认识和改造世界是有限的，例如：人眼能够直接分辨的最小间隔大约为O.07 mm；人的双手虽然灵巧，但不能对微小物体进行精确的控制和操纵。但是人类的思想及其创造性是无限的。当历史发展到二十世纪八十年代，一种以物理学为基础、集多种现代技术为一体的新型表面分析仪器——扫描隧道显微镜（STM）诞生了。STM不仅具有很高的空间分辨率（横向可达0.1 nm，纵向优于0.01 nm），能直接观察到物质表面的原子结构；而且还能对原子和分子进行操纵，从而将人类的主观意愿施加于自然。可以说STM是人类眼睛和双手的延伸，是人类智慧的结晶。 基于STM的基本原理，随后又发展起来一系列扫描探针显微镜（SPM）。如：扫描力显微镜（SFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、扫描近场光学显微境（SNOM）等。这些新型显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。 扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscopy, SEM) SEM是直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像的。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。 扫描电镜的优点: ①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 TEM 透射电子显微镜 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。 透射电镜的特点及原理 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束透过样品。 以高能电子（50-200 keV）穿透样品，根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放大后，在荧光屏上显示出图象；透射电镜在加速电压Ep=100 keV下，电子的波长为3.7 pm。 扫描电子显微镜工作原理及构造 SEM成象特征 构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏