金属元素综合设计实验.docVIP

金属元素综合设计实验 实验目的 培养学生研究、解决问题的独立工作能力，在全面训练的基础上提高综合能力。 实验要求 要求学生根据实验内容认真分析题意、查阅资料，独立设计出完整的实验方案，包括实验原理，实验仪器和药品、试剂浓度、用量、实验条件及注意事项、实验结果，最后写出详细的实验报告，对实验出现的问题应有自己独立的见解，对可能出现的异常现象应详加分析和讨论。 实验内容 以NaNO3（S）为原料制备NaNO2并试验其性质。 用实验证明KMnO4的氧化性及还原产物与酸碱环境、试剂的用量及加入试剂的顺序有关，解释原因。 用BiCl3（S）制备NaBiO3并试验其性质。 选择合适的试剂，设计实验方案证明Pb3O4中含有Pb（Ⅱ）、Pb（Ⅳ）两种氧化态。 设计实验实现下列Cr（Ⅲ）到Cr（Ⅵ）各种存在形式的转化。 用实验比较Co(OH)2、CoCl2、[Co(NH3)6]2+还原性的大小，解释原因。 混合离子的分离和鉴定： ①Cr3+、Mn2+、Fe3+；②Fe3+、Co2+、Ni2+；③Ag+、Cu2+、Pb2+。 设计简单方案鉴别出以下三种白色固体试剂：AgCl、PbCl2、Al2O3。 实验指导 [1]可能提供的药品参考《非金属元素性质综合实验》和《金属元素性质综合实验实验》。 [2]溶液中离子的分离和鉴定方法通常有沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、萃取分离法及离子交换分离法等。 1）沉淀分离法 沉淀分离法就是加入某种沉淀剂，使其离子形成沉淀与溶液分离的方法。对沉淀剂的要求是沉淀反应快、被沉淀的离子沉淀完全和沉淀易于溶液分离。 2）挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法是利用化合物的挥发性差异达到分离目的。一般用于分离能形成易挥发物质的离子，如NH4+、CO32-等。它们易于形成NH3、CO2等可从溶液中逸出。 3）萃取分离法 萃取分离法是利用物质在互不相容的两种溶剂中溶解度的差异而达到分离目的。例如，溶液中的I-被氧化为非极性的I2。I2在水中溶解度很小，而在CCl4等非极性溶剂中溶解度较大，利用CCl4作萃取剂，就可以萃取出溶解于水中的I2。 4）离子交换分离法 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应而实现分离。最常用的离子交换剂是离子交换树脂，这是一种有机高分子化合物，它分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，可以分别与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应。 [3]在化学实验中通常根据离子的性质选用化学方法鉴定溶液中的离子。 1）离子鉴定反应条件的选择 离子鉴定反应必须有明显的外观特征，如颜色的变化、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。鉴定反应必须在一定条件下进行，选择条件时要考虑到一下几点： （1）溶液的酸碱性。许多反应只能在一定酸度下进行。例如，Fe3+与SCN-的反应只有在弱酸性条件下进行，才能生成血红色的[Fe(NCS)6]3-。 （2）溶液的温度和催化剂。温度有时对鉴定反应能产生很大影响。例如，气室法鉴定NH4+时，加热有利于NH3的逸出，现象明显。对于一些较慢的反应有时要加入催化剂，例如，用S2O82-作氧化剂鉴定Mn2+的反应，常加入Ag+作催化剂。 （3）加入适当的溶剂。有些鉴定反应中的某些物质在水溶液中不能稳定存在，实验时常加入适当的溶剂来增强它们的稳定性。例如，用H2O2作配位剂在酸性条件下与Cr2O72-反应得到的CrO5在水中很快就能分解，常加入乙醚或戊醇作萃取溶剂。 （4）试剂的浓度和用量。试剂的浓度和用量常常影响鉴定反应的效果。例如，Ag+与适量S2O32-生成Ag2S2O3白色沉淀，并逐渐转化为Ag2S黑色沉淀，而Ag+与过量的S2O32-则形成无色[Ag(S2O3)]3-配离子。 2)离子鉴定的技巧 （1）掩蔽法消除离子干扰。不需要分离干扰离子时可以考虑采用掩蔽法。例如，用SCN-鉴定Co2+时，如果有Fe3+存在会干扰Co2+的鉴定，加入NH4F作为掩蔽剂时，Fe3+和F-形成更稳定的[FeF6]3-（无色）消除了Fe3+的干扰。 （2）空白实验和对比试验。空白实验是用蒸馏水代替试液在相同条件下重复实验，目的在于检查试剂或蒸馏水中是否含有被鉴定的离子。对比实验室用已知试液代替待测试液，用同样的方法进行鉴定，可用于检查试剂是否失效，反应条件是否已正确控制等。 [4]鉴定未知物应该从以下几点下手： （1）物质的外观。某些盐类或氧化物会有特征的晶形、颜色或气味，可取少量放入试管微热，观察其变化。 （2）溶解性实验：①用少量蒸馏水溶解，不易溶解的加热溶解；②不溶于水的可依次再用稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水溶解。 （3）取少量固体加热观察未知物是否分解、有无气体放出。 （4）进行阳离子、阴离子鉴定。 （5）综合分析结果，得出结论。