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2017-06-25 发布于上海
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乙酰苯胺的合成ppt课件.ppt

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乙酰苯胺的合成ppt课件

二、实验原理 * 乙酰苯胺的合成一、实验目的掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。进一步熟悉重结晶操作。氨基保护（氨基易被氧化）多元取代 → 一元取代（邻、对位定位基→对位定位基）常用乙酰化试剂： NH 2 + CH 3 COX NHCOCH 3 HX + X = —Cl —OCOCH3 —OH 思考: 提高产率的措施有哪些？三、实验装置图四、实验步骤 50 mL圆底烧瓶 1、合成少许Zn粉③ 5 mL苯胺① 7.0mL冰乙酸② 组装仪器微沸20min （100V）升温，柱顶温度105℃④ 约15min ⑤ （150V）反应完成停止反应思考： (1) ① ② ③ ④ ⑤ (2) 反应完成的标志提高产率的措施： 1. 使用新蒸馏的苯胺 2. 加入适量锌粉 3. 增加反应物(乙酸过量)浓度 4. 减少生成物(水)的浓度可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。 5. 控制温度计读数在105℃左右为什么不采用过量的苯胺？除去产物之一水，使平衡右移。沸点不同，醋酸（118℃）；苯胺（184℃）；乙酰苯胺（304℃）。 2、分离与纯化搅拌下，产物趁热倒入100mL冷水中抽滤洗涤重结晶（120mL热水）脱色、热过滤冷却抽滤称重，计算产率提示： 1.活性炭的使用 2.热过滤操作 3.促进结晶的方法 4.抽滤操作五、问题与讨论 1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105℃左右？ 2. 本实验提高产率的措施有哪些? 3. 锌粉的作用是什么？ 4. 在重结晶操作中的溶解粗产物时，如果在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？