原子荧光技术交流.pptVIP

高温 800-1000度，对石英管本身及周围的元器件，如灯、检测器、滤光片等的寿命有一定影响，引起仪器性能的不稳定；另外随着温度的升高，标准偏差会增大，还会产生记忆效应，影响分析结果。通常采用低温点火加热，红外技术，200度左右。 * R928和R955是光电倍增管，R166和R7154是日盲光电倍增管，最长波长Bi306.1nm；最短波长As193.7nm，正好落在响应区 * 现在各种仪器的使用都越来越依赖于计算机，通过软件分析助手对仪器条件和检测过程进行控制，能够最大程度的实现自动化，是我们的分析、研究工作变得轻松 在线帮助可通过目录、索引、对话框、功能键提供仪器仪器硬件按装、操作、维护、安全等的详细说明。在实验过程中遇到一些棘手的问题时，能给与一些及时地帮助。 数据处理：通过记录下的荧光强度自动完成结果的计算，包括浓度、含量、相对标准偏差等 * 不同的分析对象有不同的状态，固液气都有，前处理的方法不同，从采样开始就要注意，当然这对于分析是通用的，采样的时候样品要具有一定的代表性，采样的容器要清洁，运输和保存的过程中确保样品不被污染、丢失、变质等等。对不同样品进行前处理手段也不同，用于原子荧光分析的样品呢最后都要处理成液态进样，对无机固体试样，可以用酸溶法碱溶法来使其溶解；对有机固体样品可以采用干法灰化和湿法消解来使其分解，这也是用得最多的方法，对一些浓度太高的液体式样，要进行稀释处理。 现在呢业发展起来了微波消解技术，相对于传统的消解来讲，它是在密封的容器内加压，避免了挥发性元素的损失，减少了试样用量和试剂的消耗量，酸蒸汽不逸出，不污染环境，消解温度可以达到270度，速度提高4-100倍，自动化程度高，能保证反应的重复性，使用起来也很安全，但整个系统价格较贵，限制了一定的应用。 灯电流、负高压、原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等 一般应根据被测元素的特性、氢化物发生条件、被侧试样含量及标准曲线的浓度范围等因素来选择最佳参数。但仍然有些选择原则可以遵守。 灯电流：通常在分析测试前，先绘制灯电流与荧光强度的关系曲线，根据曲线来找到最佳工作电流。根据原子荧光原理，光源辐射强度与荧光强度成正比。但这并不意味着灯电流越大，灵敏度越高就越好。因为灯电流过大超过一定限度，会出现荧光饱和现象，强度也不会再随灯电流增加而加大，还会产生自吸，影响检出限和稳定性，还缩短灯的使用寿命。汞灯没有单双阴极之分，均是低压汞灯，超过50mA稳定性就较差了 光电倍增管的放大倍数与负高压密切相关，在一定的范围内基本呈成比线性关系。负高压太大会引起较大的噪声，是读数不稳定，影响重现性。 * 载气均采用氩气，发生氢化物时产生的氢化物和氢气由氩气导入原子化器中点燃性成氩氢火焰。载气的流量大小对火焰稳定性影响较大。载气流量太小，火焰较小，且左右摆动，测定重现性差；载气流量太大，火焰变细，被侧元素原子密度被冲稀，是灵敏度下降，轻骑密度也被冲稀，有可能点不着火。 其他的分析条件，如原子化温度、延迟时间、注入时间、读数时间等没有太明确的原则，都需要根据具体的测试样品和要求来确定。 * 不同的分析对象有不同的状态，固液气都有，前处理的方法不同，从采样开始就要注意，当然这对于分析是通用的，采样的时候样品要具有一定的代表性，采样的容器要清洁，运输和保存的过程中确保样品不被污染、丢失、变质等等。对不同样品进行前处理手段也不同，用于原子荧光分析的样品呢最后都要处理成液态进样，对无机固体试样，可以用酸溶法碱溶法来使其溶解；对有机固体样品可以采用干法灰化和湿法消解来使其分解，这也是用得最多的方法，对一些浓度太高的液体式样，要进行稀释处理。 现在呢业发展起来了微波消解技术，相对于传统的消解来讲，它是在密封的容器内加压，避免了挥发性元素的损失，减少了试样用量和试剂的消耗量，酸蒸汽不逸出，不污染环境，消解温度可以达到270度，速度提高4-100倍，自动化程度高，能保证反应的重复性，使用起来也很安全，但整个系统价格较贵，限制了一定的应用。 原子荧光光度计是精密实验室光学仪器，合理的维护和保养，有利于仪器保持良好的工作状态，获得可靠的数据，延长寿命。 排凤设备：能调节风量，太大会影响火焰的稳定性，太小有害气体不能完全排除；抽风口位于原子化器正上方，邻近抽风口下方安一个挡板，防止通风管道内的尘埃落入原子化器。 灯的使用维护： 1、有厂家规定的最大灯电流，还表明了推荐工作电流，不要超过最大，否则会使阴极材料大量溅射、热蒸发、或阴极溶化、缩短寿命，甚至造成永久性的损坏。 2。灯若长期搁置不使用，会因慢漏气、零部件放弃等原因而不能正常使用，甚至不能点燃。所以每个三四个月就应点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命 3、灯使用一段时间后会衰老，以致发光不稳、光强减弱、