项目中期检查表 - 大学生创新创业管理与服务平台.docVIP

“大学生创新创业训练计划”项目中期检查表 项目编号：SH2012161 项目名称 析氢反应对电化学沉积HA层形貌及结合强度的影响 项目级别 □国家级 ■上海市级 □校级 负 责 人 陆晓琴 学 号 1126010228 学 院 材料学院 指导教师 马凤仓 项目研究起止日期 2012.10-2014.4 进展情况 通过广泛查阅文献，组员之间多次讨论交流，在老师的指导下，确定出了研究方案，并购置了所缺的实验用材、所需的试剂等，做了一些基本实验。在理论上对项目有了更全面的了解，在实践上有了更多的感性认识。已基本完成电化学沉积HA层材料的制备，项目进展顺利。 已取得成果 ■文献资料 （11）份 □调查报告 （ ）份 □研究或设计方案 （ ）份 □图纸 （ ）份 □实验记录 （ ）份 □论文 （ ）份 □软件 （ ）份 □心得体会 （ ）份 □实物 （ ）件 经费使 用情况 批准经费：10000元 已报销经费：9000元 经费用途：购买实验材料。 项目自评 （简要说明） 项目通过广泛查阅文献，组员之间多次讨论交流，在老师的指导下，确定出了研究方案，通过调整不同的溶液配方和工艺参数如温度，时间等，得到了一系列的样品。后面还要进行一些实验，总结实验结果，撰写结题报告并完成结题所需的其它工作。 指导教师中期检查评语 项目总体上进展顺利，基本完成了计划要求的实验，还在原来基础上进行了对水热电化学法沉积HA层进行了尝试，建议继续深入研究，得到更好的结果。 负责人签字： 年 月 日 请将本表及中期研究报告上传至项目管理平台/cxcyxljh 请将成果：获奖、发表论文、专利、著作等扫描件发至：usstcxcy@163.com水热电沉积HA层是一种很有应用前景的方法，但目前该方法制备的HA层与基体结合强度以及涂层本身强度低限制了该方法的发展。针对此问题，本项目提出通过研究优化水热电沉积工艺改善HA生长条件，高强度HA层在一定的时间范围内，HA晶粒沿c轴的生长速率大于a,b面的生长速率，从而制备得到了针状HA晶体。随沉积时间的延长，针状HA晶体尺寸明显呈增大趋势。然而，若沉积时间过长，则HA晶体尺寸会出现异常粗大的现象电化学结晶沉积羟基磷灰石而且膜层厚度0μm以上其厚度和表面形貌控制HA/TiO2涂层的 采用商业医用钛合金TC4（Ti-6Al-4V）板材，切割成尺寸为40mm×20mm×2mm的试样。试样经砂纸（200#，400#，800#）依次打磨，然后将试样放入硝酸和氢氟酸的混合稀溶液(摩尔比HF：HNO3=1：3)中酸蚀30s，取出用丙酮超声清洗10min，自然干燥。电解液由钙盐和磷酸盐配成，钙/磷原子比为1.667。以钛合金片为阳极，不锈钢为阴极，采用WHD-30型30kw微弧氧化电源对钛合金片进行微弧氧化处理，电压480V、占空比25%、工作频率400Hz，处理时间6min。微弧氧化处理后的钛合金片在高压反应釜中水热电化学处理。水热处理液采用0. 0028mol/L CaCL2, 0. 0017mol/L K2HPO4.3H2O, 0.1400mol/L NaCL用去离子水配制，用氨水和盐酸调节溶液的pH值分别到2, 5, 8, 11，处理温度120℃，电流密度0.63mA/cm2，处理时间120min。水热电化学后的试样经去离子水清洗，吹干。 涂层表征分析 用FEI Quntan-450扫描电子显微镜（配能谱仪EDS）进行HA/TiO2涂层形貌和成分分析；用METTLER TOLEDO-FE20 pH计精确测量电解液pH值；使用pH微探针原位研究电极/电解液界面pH值的变化；用Bruker ADVANCE型X射线衍射仪（XRD）分析HA/TiO2涂层的物相组成。 实验结果及分析部分 图1是在120℃，0.63mA/cm2条件下测得的溶液和电极表面pH值随沉积时间的变化曲线，由图1可见，电极表面的pH值在沉积初期迅速增加，7min时即增加至9.6，从8min开始pH值逐渐减小；而溶液pH值随沉积时间的增加逐渐减小。阴极析氢反应（见（1）式）是造成初始电极表面pH值跃升并出现最大值的原因，随后磷酸钙盐的沉积是使电极表面和溶液pH值减小的原因。 （1） pH值对HA/TiO2涂层形貌