超声萃取—高效液相色谱测定沉积物中的多环芳烃.pdfVIP

第39卷第6期 河南师范大学学报(自然科学版) V01．39ND．6 Normal ScienceEdition) JournalHenan NOV．2011 2011年11月 of University(Natural 文章编号：1000—2367(2011)06一0088一04 超声萃取一高效液相色谱测定沉积物中的多环芳烃 冯精兰，申君慧，翟梦晓，孙剑辉 (河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室，河南新乡453007) z 摘 要：用正己烷一丙酮(1 l，体积比)混合液作溶剂，超声萃取提取沉积物中的16种多环芳烃组分．萃取液 经硅胶小柱层析净化，旋转蒸发仪浓缩，最后用高效液相色谱一荧光串联紫外检测器分析，并进行加标回收测定． 16种多环芳烃的检测限为0．34～1．52ng·g～，经精密度试验，相对标准偏差均15％，回收率在57．09％～ 103．41％之间． 关键词：超声萃取，高效液相色谱，荧光检测器，紫外检测器，多环芳烃，沉积物 中图分类号：X132 文献标志码：A Aromatic 多环芳烃(Polycyclic 多环芳烃具有生物蓄积性、半挥发性、长期残留性和“三致”效应，能够在大气、水环境中或通过迁徙物种长距 离迁移并沉积回地球，对人类健康和环境产生严重危害n]．目前，对各环境介质中PAHs的分布、来源、风险 评价研究足各国环境学者密切关注的问题[2_4]．沉积物是环境中PAHs主要的汇集地和中转站，国内外不同 河流、海湾沉积物中检测出了不同种类和数量的PAHSL5-7。．沉积物中PAHs一般在痕量水平，由于沉积物 样品基体复杂，要准确分析沉积物中PAHs含量，需经过提取、净化、浓缩和测定等步骤．沉积物中PAHs的 提取方法主要有索氏提取法L8_121、超声波提取法[13-1引、超临界流体萃取[161等．索氏提取法耗时多，对提取物 需进一步净化；超l临界流体萃取成本较高且操作复杂；超声波萃取是美国EPA推荐的方法之一(EPASW一 846—3550)，具有溶剂使用量小、操作简单、高效、快速(只需几个小时)、设备检测费用低等优点．沉积物中 PAHs测定常用的方法有气相色谱H引、气相色谱一质谱Ll 8|、高效液相色谱【l引．其中，高效液相色谱不受 PAHs挥发和热稳定性的限制，具有更高的灵敏度和更好的选择性，可用于测定包括气相色谱不能测定的高 低的样品的检测可达到理想的检测效果． 本研究利用超声波萃取沉积物中PAHs的组分，并将高效液相色谱紫外和荧光检测器串联进行检测， 建立了超声萃取一HPLC测定沉积物中PAHs的方法．采用荧光检测器串联紫外检测器改善测定条件，在实 际测定中取得了较好的效果．并对该方法的回收率、检出限进行较为深入的分析探讨，为沉积物中持久性有 机污染物的定量检测提供科学依据． 1材料与方法 1．1仪器和试剂 an mm×4．6mm，5 05 PAHs专用色谱柱(250 tLm)；KQ520B数控超声波清洗器；RVbasic旋转浓缩蒸发仪； 收稿日期：2011一03—20 与前沿研究计划(092300410091；102300410196) 作者简介：冯精兰(1979～)，女，河南新乡人，河南师范大学副教授，博士。主要研究方向环境化学 yahoo．corn．erl． 万方数据 第6期 冯精兰等：超声萃取一高效液相色谱测定沉积物中的多环芳烃 89 185超纯水系统． TDL-5台式离心机；Simplicity 甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮(Tedia，美国)均为色谱