乙酰水杨酸的重结晶.ppt

实验项目 乙酰水杨酸重结晶 一、实验目的 1.了解重结晶提纯固体有机化合物的原理。 2.掌握重结晶的基本操作和固体有机物提纯方法。 四、实验仪器与试剂 仪器：烧杯、量筒、水浴箱、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、天平、剪刀、滤纸等 试剂：乙酰水杨酸粗品，蒸馏水 乙醇（95%），三氯化铁溶液 六、注意事项 1.加乙醇量要适当，使固体刚好溶解。 2.加蒸馏水不能过量，使溶液刚好混浊。 七、思考题 1.粗品与精品与三氯化铁显色为什么不同？ * * 2学时 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质;降低滤液温度，固体有机物溶解度降低析出结晶，抽滤除去可溶性杂质（留在母液中），产品纯度相对提高。 一般重结晶只能纯化杂质在5% 以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。 1. 与被提纯物质不发生化学反应 2.被提纯物质的溶解度，随温度升高迅速增大，随温度降低迅速减小。 3.对杂质的溶解度非常大或非常小，切不随温度变化而变化。 4.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去。 5.能给出好的结晶。 6.毒性小，价格便宜，易得。 （一）重结晶选择溶剂的条件 （二）溶剂的分类 1.单一溶剂 2.混合溶剂： 找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合溶剂能得到较理想的结果。使用混合溶剂时，应先将样品加热溶于易溶的溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，放置冷却，使结晶析出。 三、重结晶的基本操作 选择适当的溶剂 溶解粗产品 趁热过滤 除去不溶杂质（必要时加活性碳脱色） 冷却结晶 减压抽滤 除去可溶性杂质 干燥 即得纯化产品 五、实验内容 取2g乙酰水杨酸粗品、10ml95%乙醇 干燥烧杯 70℃水浴加热 粗品完全溶解 （若未完全溶解，用滴管补加适量95％乙醇） 趁热加约30ml水 边加边搅拌 直至混浊 结晶 抽滤 精品 称重 冰浴冷却 20～30min 粗品、精品 取两支试管 分别加少许 各加两滴 三氯化铁 观察现象并记录 分别滴加 95％乙醇 振荡溶解 加入 3.结晶时间不宜过短，否则结晶不完全，影响产率。 2.对有机化合物进行重结晶时，选择溶剂的条件是什么？