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乙酰水杨酸重点讲义
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
;;01;物理性质;
阿司匹林的药理作用:
常规剂量的阿司匹林有解热、镇痛、抗炎抗风湿、治疗关节炎和抗血栓等作用;小剂量的阿司匹林还有抗血小板聚集的作用!
阿司匹林的保健作用:
1.防治糖性白内障
2.预防老年痴呆症
3.预防心脑血管疾病
4.预防孕妇发生妊娠高血压综合征
5.预防癌症
;02;1、了解阿司匹林用途
2、理解脂化反应的原理
3、掌握阿司匹林的制备方法
4、学习简单的有机合成及抽滤操作。
5、巩固固体有机物重结晶、过滤和熔点测定的实验操作和方法
;03;1.实验可通过将醋 酸中的羧基(—COOH)与 水 杨 酸 中 的 羟基(—OH)发生酯化反应就可制得阿司匹林中的有效成分乙酰水杨酸。加入浓硫酸做催化剂可以加快反应。方程式如下:
; 【仪器药品】
*仪器:水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3?,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),浓盐酸,冰块,1%三氯化铁溶液;
*药品:15×150mm试管,??100mL、250mL烧杯各一只,布氏漏斗,?温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱,,仪器:布氏漏斗,表面皿,玻璃钉,循环水真空泵,抽滤瓶,温度计,水浴锅(烧杯),锥形瓶,熔点测定仪,红外灯,烧杯,试管,量筒,圆形滤纸,台秤,烘箱
;04;1 .在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸,0.05gNa2CO3?,在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐,一并加入。(为使固体都进入试管底部,必须后加乙酸酐)?
2 .在250mL烧杯水浴加热,控制80℃-85℃,至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解,有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水,加入4滴盐酸(通风条件下操作,先加水,以免盐酸挥发)
;
3 .趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速,以免固体残留试管,冷水无法洗出,影响产率?),冰水浴10min,至晶体完全析出,抽滤,冷水每次(2-3mL)?洗两次,压干。
4 .在95℃干燥50min(干燥条件需改进),称量产品m,干燥后测熔点
5 .取少量晶体加入5ml水的试管中,加入1~2滴的1%三氯化铁溶液,观察有无颜色;05;1. 记录产物的晶型,颜色,质量和熔点;
2. 记录加入三氯化铁溶液后的颜色。
;06;
1:碱作用在于破坏水杨??分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。?
2:碳酸钠用量要控制(V0.2mL)。附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。?
3:搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。
4:加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。
;Thanks
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