甲基丙烯酸甲酯制备.docVIP

甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和要求1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。二、仪器、设备和材料1、主要仪器：500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃2、主要试剂：甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP）三、实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制通常采用减压蒸馏。由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示：LgP=A+B/T 24－1式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－1表1 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系沸点/℃102030405060708090100.6压力/mmHg24355381124189279397543760注：1 mmHg＝133.322Pa四、实验步骤1、 将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。2、 按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽空、烘烤，反复三次。3、 将干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空，控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏，收集46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成爆沸，将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。4、 为防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。 偶氮二异丁腈的精制一、目的和要求1、 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法。2、 掌握偶氮二异丁腈的精制方法。二、 仪器、设备和材料1、主要仪器：500ml锥形瓶，恒温水浴，0～100℃温度计，布氏漏斗。2主要试剂 引发剂：偶氮二异丁腈（AR） 溶剂：乙醇（AR）三、实验原理偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102～104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。四、实验步骤1、 在500ml锥形瓶中加入200ml95％的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解。2、 溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色结晶。若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却片刻，即会产生结晶。3、 结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24h。称量，计算产率。4、 精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型一、目的和要求 1、了解本体聚合的原理。2、 熟悉型材有机玻璃的制备方法。3、观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。二、仪器、设备和材料1、主要仪器100ml三角烧瓶，试管，恒温水浴，0～100℃2、主要试剂名称试剂规格用量单体甲基丙烯酸甲酯（MMA）精制30g或30ml引发剂偶氮二异丁腈AR0.02g过氧化二苯甲酰（BPO）0.1g脱模剂硅油3ml三、基本原理聚甲基丙烯酸甲酯具有优良的光学性能、密度小、机械性能好、耐候性好。在航空、光学仪器、电器工业、日用品等方面又有广泛的用途。为保证光学性能，聚甲基丙烯酸甲酯多采用本体聚合法合成。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。反应包括链引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可以发生链转移反应。其聚合历程：本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合具有