丙烯酸酯合成实验注意事项2008级.docVIP

丙烯酸酯合成实验注意事项 1、分别用25、50毫升的量筒量取丙烯酸和正丁醇。 2、用电子天平称取催化剂和阻聚剂质量。 3、将称得的四种试剂倒入小烧杯中搅拌至完全溶解后， 取出3ml原料液进行酸碱滴定；其余物料投到反应釜（100ml的三口烧瓶）中开始反应实验。 4、实验结束时，用小锥形瓶取出分水器中分馏水，用移液管取出反应前加入的6ml水后，余下的水称重、记录。 5、冷却后，取出反应釜中所有物料称重、记录后，在用移液管取出3ml产物进行酸碱滴定。 酸碱滴定过程注意事项 1、碱式滴定管只需装入6ml的乙醇碱溶液； 2、滴定的碱液切勿沿器壁下流； 3、滴定的碱液一定是滴下一滴溶解后，再滴第二滴,……,； 切勿连续滴液；切勿大幅度摇晃滴定用容器； 4、在滴定的全过程要保持滴定用容器一定保持有一定温度，防止丙烯酸结晶，导致实验失败。 分水器中先加入6ml水的作用 （1）试漏； （2）提高分水器液位，有利于回流。 实验数据处理 1、用酸碱滴定的结果，计算丙烯酸转化率（结果列表）。 2、绘出变化参数与丙烯酸转化率曲线关系图。　 3、对实验结果进行方差分析、给出结论。 思 考 题 1、分析实验误差来源，如何减小实验误差？ 2、分析反应前后物料不守衡的原因。 3、用分馏水计算丙烯酸的转化率，分析此计算结果不准确的原因。 4、分析丙烯酸酯合成实验的影响因素。 查阅文献回答问题4，并至少列出5篇关于丙烯酸丁酯合成的文献。 参考文献的书写格式： [1]王学松.反渗透技术及其在化工和环保中的应用[M] .北京：化学工业出版社， 1988 [2]张鹏，王琨，高维平，等.逆流双效精馏节能率的模拟研究[J].化工自动化及仪表，2007，34(3)：67-70 [3]王葳，高维平.多效精馏流程的优化设计计算[J].计算机与应用化学,1996,13(4)：282-288 实验所需仪器 电子天平两台（精度0.01g）、干燥箱、保温布、乳胶管、电插排 每小组需要仪器： 磁力搅拌加热套1个 （4个） 100ml三口瓶1只 （4只） 20cm的直冷管1只 （4只） 温度计1只（0-150） （4只） 分水器1只 （4只） 升降架1个 （4只） 量筒2个（25ml、50ml） （各4只） 小烧杯1个 （4只） 小锥形瓶3个 （12只） 移液管3只（5ml、10ml两只） （12只） 玻璃漏斗1个 （4个） 搅拌棒1个 （4个） 洗耳球1个 （4个） 酸、醇试剂瓶各1个 （8个） 酚酞试剂瓶1个 （2个） 1000ml或500ml容量瓶1个 （2个） 氢氧化钠乙醇溶液试剂瓶1个 （2个） 洗瓶一个 （2个）