微波消解萃取，ICP-AESGC分别测定土壤中重金属和有机氯农药.doc

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量 竞赛内容 实验设计 实验操作及结果 实验思考 总分 分 数 10 80 10 得 分 重要说明： 本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5分钟扣2分，最多不能超时20分5分钟为计时单位，不足5分钟按5 （1） 式中为溶质的摩尔质量；和分别为溶剂和溶质的质量；为稀溶液的凝固点降低值；称为质量摩尔凝固点降低常数，其值只与溶剂性质有关，与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的值为1.86 Kg·K·mol-1。 溶剂和溶液在冷却过程中，其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度小测得的凝固点才越准确。见图1（b）。 图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线2为NaCl－H2O2 NaCl－H2O玻璃管（包括内管、外管及胶塞）1套； 不锈钢搅拌器个； 玻璃搅拌棒1支； 保温瓶1个；数字式温差仪1台； （；；丙酮；烧杯100 mL） 2个移液管（25 mL）支； 酒精温度计（-50 ℃，分度值1 ℃）1支电吹风；天平± 0.0001g） 公用； 吸耳球1个碎冰，蒸馏水，10分，要求20分 五、实验部分(将实验设计收回后，发给学生，含思考题共90分) 1、剂温度调节 节冰水的使冷剂的温度为℃ (冷剂的温度以不低于所测溶液凝固点℃为宜)实验时剂应经常搅拌并间断地补充少量的碎冰，使剂温度基本保持不变。 、仪器安装 按图3将凝固点测定仪安装好。凝固点管、温探头及搅棒均须清洁和干燥3、纯水凝固点的测定 用移液管准确吸取25mL蒸馏水，加入凝固点管中。然后放入搅拌棒和温差仪探头,塞紧胶塞。 先将盛有蒸馏水的凝固点管直接插入冷剂中,上下移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却,当有固体析出时,从冷剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中,缓慢而均匀地搅拌之(约每秒一次)。观察温差仪的读数,直至温度稳定,此乃蒸馏水的近似凝固点（注意；温差仪量程有限，测量过程中应注意归零，但一次归零后，以后的测量过程中不可重新归零）。 取出凝固点管，用手温热之,使管中的固体完全融化。再将凝固点管直接插入冷剂中缓慢搅拌，使溶剂较快地冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中并缓慢搅拌(每秒一次)使温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2～0.3℃时应急速搅拌(防止过冷)，促使固体析出。当固体析出时，温度回升立即改为缓慢搅拌温的读数稳定此即的凝固点。4、溶液凝固点的测定 取出凝固点管,清洗干净并用电吹风吹干备用。用电子天平、烧杯、移液管等，配制50 mL质量浓度为25.0 g/L 的待测未知物水溶液（注意：溶剂质量用称重法确定）。用移液管吸取25mL溶液加入凝固点管中。测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂相同，先测近似凝固点，再精确测定后温度回升达到的最高温度。 第 3 页 共 5 页 第五届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷C1） 广州 ( 2006.07 第 5 页 共 5 页