济南永康医药科技有限公司一致性评价项目资料 螺内酯片一致性评价 .DOCVIP

螺内酯片一致性评价项目报价及调研资料 项目调研资料如下： 一、原研药： 日本参比制剂 美国参比制剂 二、BCS分类： 三、对照品 螺内酯对照品： 杂质对照品： 四、质量标准及处方工艺 质量标准见附件 螺内酯标准对比 标准 CP2015 EP8.0 JP 性状 白色或类白色结晶性粉末，有。 白色色末 白色 溶解度 本品在，在，在 本品在乙醇（96%）中溶解，在水中几乎不溶 —— 本品在三氯甲烷中易溶，在95乙醇中溶解，在甲醇中微溶，在水中几乎不溶 熔点 —— —— 比旋度 -33°~-37° -41°~-46° -41°~-45° -33°~-37° 鉴别 鉴别、鉴别、鉴别 红外鉴别 红外鉴别 紫外鉴别、红外鉴别 检查 10μm以下的结晶，应不少于90% —— —— __ 巯 消耗碘滴定液（0.005M）不得过0.10ml 取本品2克加入20毫升的水，摇1分钟和过滤。10毫升的滤液加入0.01毫升的0.05 M碘和0.1毫升的淀粉溶液R和混合。一个蓝色的发展。 取本品2克加入20毫升的水，摇1分钟和过滤。10毫升的滤液加入0.01毫升的0.05 M碘和0.1毫升的淀粉溶液R和混合。一个蓝色的发展。 不得大于50ppm 有关物质 HPLC法， ； 以:18:74) 为流 动 相 ；检测波长254nm，自身对照法，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（2) 色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰5按外标法以峰面积计算，不 得 过 0% ;在 254nm和 283nm波长处检出的杂质总量不得大于1 0% 。 HPLC法， C 18色谱柱，流动相：（：）。检测波长：2nm，，限度：杂质 薄层法，用乙醇溶解，醋酸丁酯为展开剂，硫酸甲醇溶液（1到10）为显色剂，除主斑点外不得比对照斑点更强 残留溶剂 以6%氰丙基苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （ 或 极 性 相 近 ）为固定液的毛细管柱为色谱柱柱温为 40°C维 持 8 分 钟 ，以每分钟45°C的速率升温至200持3 分钟 ；检测器温度为250°C， 进样口温 度 为 200°C， 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C， 平 衡 时 间 为 30分 钟 。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样记录色谱图按内标法以峰面积计算，含 甲 醇 、乙醇、 丙 酮 、乙酸乙酯、四氢呋喃、 吡啶与 二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 -- -- 干燥失重 减失重量不得过% 不得过0.5% 不得过0.5% 不得过0.5% 重金属 不得过0.1% 不得过0.1% —— 不得过0.1% 含量测定 HPLC法，C18柱以乙腈-水（5050)为流 动相；检测波长 为238nm。按干燥 品计算 ，含应 为 970%?103.0% 。 HPLC法，C18柱（150*4.6,5）以乙腈-水（60:40）为流动相，97.0-103.0% 紫外法， 97.0%?103.0% 杂质列表 标准 CP2015 P2013 USP JP 性状 —— —— 鉴别 鉴别、鉴别 红外鉴别 薄层鉴别 紫外鉴别 有关物质 HPLC法， ； 以:18:74) 为流 动 相 ；检测波长254nm，自身对照法，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ， 除供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(2)色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过螺内酯标示量的 0%外 ,应符合规定。 HPLC法， ； 以:18:74) 为流 动 相 ；检测波长254nm，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（2) 色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰按外标法以峰面积计算，不 得 过 0% ;在 254nm和 283nm波长处检出的杂质总量不得大于1 0% 。 含量均匀度 照含量项下方法测定，应符合规定 应符合规定 应符合规定 溶出度 以 01 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0l m o l/ L 盐酸溶液1000ml为溶出介质， 转速为每 分钟100转，依法操作经60分钟时，取溶液适量滤过，精密量 取续滤液5mL置10ml量瓶中， 用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液照紫外-可见 分光光度法（通则0401)在 242nm的波长处分别测定吸光度计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 以01%十二烷基硫酸钠的 0mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质照紫外-可见 分光光度法（通则0401)在 242nm的波长处分别测定吸光度计算每片的溶出量 以 01 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 0l m o l/ L 盐酸溶液1000ml