光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_.docVIP

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光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_

实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 一、实验原理 络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为 M + nL====MLn 式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系 列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比cL/cM作图,如图2-1所示。 图2-1 摩尔比法测定络合物组成 将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。 二、仪器与试剂 1.仪器 721或722s型分光光度计。 2.试剂 10-3 mol·L-1铁标准溶液;100 g·L-1盐酸羟胺溶液;10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液;1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。 三、实验步骤 取9只50 mL容量瓶,各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液,1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2 min。依次加入1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液,然后各加5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在510 nm处,用1 cm吸收池,以水为参比,测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图,将曲线直线部分延长并相交,根据交点位置确定络合物的配位数n。 四、思考题 1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成? 2.在此实验中为什么可以用水为参比,而不必用试剂空白溶液为参比?

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