第二章药物的鉴别试验2015.PPTVIP

ν表示所取供试液的最小体积(ml) G单位g/g。 在选用灵敏度很高的反应时，必须采用高纯度的试剂和非常洁净的器皿，才能保证鉴别试验的结果可靠性。为了消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验（blank test）以供对照。 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行试验。 反应的灵敏度与分析方法、观察方式、反应条件、人的观察能力等因素有关。 1、鉴别的项目。 2、鉴别方法 （1）化学鉴别法 （2）光谱鉴别法 （3）色谱鉴别法 3、鉴别的试验条件 1、简述药物分析中主要的三类鉴别法？ 2、用色谱法对药物进行鉴别，常用的色谱方法有那些？ 3、鉴别试验应该在规定的条件下完成，鉴别试验的条件有哪几项？ 4、药物的鉴别包括哪些项目？ 5、为何要做灵敏度试验和空白试验？ (二)光谱鉴别法 ③ 规定吸收波长、不同波位吸收度的比值法。 两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处有最大吸收.规定362nm与381nm处吸收度比值不大于0.6、 381nm与405nm波长比值不大于0.9. 三、鉴别方法 (二)光谱鉴别法 己稀雌酚注射液用供试品溶液250~450nm波长吸收光谱与对照品是否一致鉴别. ④ 与对照品比较,对比吸收光谱的一致性 三、鉴别方法 2 红外光谱法 (二)光谱鉴别法 中国药典采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法 USP 采用对照品法 JP 采用标准图谱对照，对照品对照及规定条件下测定一定波长处特征吸收峰. 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点. 3 色谱法（ HPLC、GC、TLC) 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 （1）高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间一致. （2）气相色谱法 (GC) 同HPLC要求 三、鉴别方法 (三)色谱谱鉴别法 （3）薄层色谱法(TLC) 对照品比较法： 供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致. 三、鉴别方法 (四)生物学法 利用微生物、实验动物及分子生物学进行药物鉴别的方法。 三、鉴别方法 (五)显微鉴别法 主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的切片、粉末等进行组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的方法 三、鉴别方法 (六)指纹或特征图谱 通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，能够比较全面的控制中药质量的方法。 三、鉴别方法 特征图谱：主要指有效成分的特征峰图谱 指纹图谱：除主要有效成分的特征峰外，还包括未知峰，专一性更强。 ② 化学法和仪器法相结合,每种药 品一般选用2-4种方法进行鉴 别试验,相互取长补短. (七) 鉴别法小结 Notice ① 方法要有一定的专属性、灵敏 性、且便于推广. ③ 尽可能采用药典中收载的方法. 三、鉴别方法 (八)药物鉴别新动向 1、仪器方法大大增加，尤其是红外光谱和高效液相色谱。 2、制剂广泛采用红外法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。 三、鉴别方法 (九)鉴别法举例 （2）在维生素C的分子中具有烯二醇的结构，这个结构具有很强的还原性,可以和一些氧化剂作用. 例1.维生素C的鉴别：维生素C分子中具有2个手性C原子,所以具有旋光性,可以通过测定旋光度来进行鉴别. （1） 药典中规定： 维生素C的比旋度应为+20.5??+21.5? （3）红外光谱与对照图谱一致. 三、鉴别方法 鉴别试验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果的判断。 影响因素 被测物浓度； 试剂的用量； 溶液的温度; 溶液pH； 反应时间； 四、鉴别试验条件 　 四、鉴别试验条件 药物的浓度会直接影响沉淀、颜色或各种光学参数（入max 、入min,A, 等）的观测，从而影响判定结果，必须严格规定溶液的浓度。 主要指被鉴别药物的浓度（试剂过量）。 1、溶液的浓度 2、溶液的温度:每升高10℃,反应速度升高2～4倍，亦不可过高。 3、溶液的酸碱度 一定酸碱度能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。 四、鉴别试验条件 应选择专属性更高的鉴别反应将干扰物消除或将其分离, 消除干扰成分的存在。 4、干扰成分的存在 四、鉴别试验条件 5、试验时间 有机化合物:反应速度慢,加入催化剂。 无机化合物:反应速度快。 五、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 在一定条件