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试验六费林试剂的配制与标定
实验六 费林试剂 的配制与标定 一、实验目的要求 1、了解费林试剂的组成及作用。 2、掌握费林试剂的配制与标定方法。 二、实验原理 费林试剂是还原糖测定的主要试剂之一，是一种铜盐的碱性溶液，由甲液与乙液二部分组成，其中甲液为硫酸铜溶液，提供测定时所需要的铜离子；乙液为酒石酸钾钠和氢氧化钠的混合液。 甲液的主要成分是硫酸铜，因硫酸铜含有不稳定的结晶水，所以并不能通过准确称量来确定费林试剂浓度，而必须用标准转化糖液加以标定。 三、实验主要原料、试剂及仪器 1、原料：硫酸铜(CuSO4·5H2O)，酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)，氢氧化钠 2、设备及仪器：分析天平，电炉，容量瓶，滴定管，移液管，锥形瓶 3、试剂：1%标准转化糖溶液， 0.5mol/L氢氧化钠溶液，酚酞指示剂，四甲基兰指示剂 四、实验步骤 1、费林试剂的配制 ① 甲液：称取69.28 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，用蒸馏水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤即成。 ② 乙液：称取346g酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O）溶于约500mL蒸馏水中；另称取氢氧化钠100 g溶于约200mL蒸馏水中。将二者混合，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，放置2天，如液面降低，须再加水至刻度，摇匀，过滤即成。 2、费林试剂的标定 （1）配制糖液即为0.25%标准化转化糖液。 （2）吸取费林试剂乙甲液各10毫升移入300毫锥形瓶中加入15毫升蒸馏水，从滴定管加入39毫升0.25%标准转化糖液再加入少许浮石，轻轻摇荡锥形瓶，使溶液均匀。将锥形瓶置于电炉上加热，使溶液沸腾，准确煮沸2分钟。 滴加3～4滴四甲基兰指示剂，在糖液保持沸腾的情况下，从滴定管续加标准转化糖液，直至四甲基兰的兰色消失，即为滴定终点。整个滴定过程溶液必须保持沸腾，且滴定终点应在加入四甲基兰后约1分钟内达到。 五、计算方法 如果费林氏溶液浓度准确，，则滴定耗用的0.25%标准转化糖液恰为40mL，否则，应按下式计算其浓度校正系数： K＝V/40 式中：K——费林氏溶液浓度校正系数； V——滴定耗用标准转化糖液量，mL 六、注意事项 1、费林试剂甲、乙液只有在使用时才可混合。所以甲、乙液应分别存放，使用时分别用吸管吸取。 2、煮沸时间准确控制，当糖液全面沸腾时才开始计算时间。 3、所用热源及锥瓶规格，对分析结果有一定影响。故在标定费林试剂和测定样品时，最好能使用同一套仪器用具． 4、滴定时锥瓶不要离开热源，以免空气进入瓶内使四甲基蓝被氧化而产生误差。 5、四甲基兰本身能消耗一定量的转化糖，故必须按规定数量的滴加。 * * *
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