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DSC分为热流式或热通量
TMDSC原理 对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于,好像对试样同时在进行两个实验:一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验;另一是在更快速的正弦(瞬时)升温速率下进行的。 上述两个同时实验的确切性质取决于如下可供选择的3个参量: 以基础升温的慢速率?改善分辨率 以瞬时快速升温速率?提高灵敏度 在同一实验中将高分辨率与高灵敏度的巧妙结合是调制DSC独具的特色之一 基础升温速率; 调制周期; 调制的温度幅度。 描述DSC与MDSC温度变化和瞬时热流量的方程: 温度变化 DSC: T(t) = T0 + b t 式中T(t) -程序温度; T0 -起始温度; b -线性升温速率,?C/min; t -时间,min。 MTDSC: T(t) = T0 + b t + AT sin(w t) 式中AT -温度调制幅度,??C; w -2?/P,调制频率,s-1; P -周期,s。 (2-16) (2-17) 瞬时热流量 DSC: dQ/dt-总热流量; Cp-热容;T-热力学温度; Cpb-热容成分(heat capacity component); f (t, T)-动力学成分[heat flow from kinetic (absolute temperature and time dependent) processes] MTDSC: 式中(b+ATw*cos(wt))-测得的升温速率dT/dt; f’ (t, T)-无温度调制的动力学成分; Ak-对温度调制动力学响应的幅度。 信号的消卷积(deconvolution)不仅可提供传统DSC“总”热流量,而且可将“总”热流量分解为与可逆过程(reversing heat flow)有关的热容部分和动力学(不可逆)(nonreversing heat flow)部分。 (2-18) (2-19) In phase:在发生可逆转变过程中,物质未发生本质上的变化,此种转变的热流量与调制信号无位相差; Out of phase:在非可逆过程中,物质成分发生质的变化(化学变化),或随时间t(加热熔松弛)、温度T(如再结晶)而发生明显的状态或结构变化,这时热流量与调制信号有位相差。 在MTDSC中的可逆与不可逆,在热力学上也分别可称作同相(in phase)和存在相移(out of phase): 例子:热容的测量 普通DSC (2-20) (2-21) MTDSC CP = KCP (Qamp/Tamp) (Modulation Period/2p) where: Cp = heat capacity KCp = heat capacity calibration constant Qamp = heat flow amplitude Tamp = temperature amplitude (2-22) H e at Flow ( mW) -0.5 0. 0 3 ?C/minute Heat Flow (mW) Temperature (?C) Standard DSC CP Measurement 6 ?C/minute Modulated Heat Flow Used for CP Mearuement DSC MDSC CP MEASUREMENTS (SAPPHIRE) 10 20 30 40 50 60 -1.5 -1.0 H e a t C a p a c i t y ( J/g / ° C) Re v Hea t F l o w (W / g ) REVERSING HEAT FLOW (QUENCHED PET) 50 100 150 200 250 -1 0 -5 0 5 10 -0 . 3 -0 . 2 -0 . 1 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 Temperature (?C) 2 C amplitude, 100 second period Heat Capacity (J/g/?C) Rev Heat Flow (W/g) o C/minute heating rate, + 1 o Heat capacity Reversing heat flow M o d eat F low ( W/g) [ ] Heat F low ( W/g) TOTAL HEAT FLOW (QUENCHED PET) 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4
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