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第二章 气相色谱分析 第一节 气相色谱法概述 二、色谱法分类 三、气相色谱仪流程 四、色谱常用术语： 3、死时间 tM 、保留时间 tR 、调整保留时间 tR′ 4、死体积VM 、保留体积VR、调整保留体积VR′ 5、相对保留值 r2 1(选择因子) 6、区域宽度---标准偏差?、半峰宽Y1/2、峰底宽度Y 第二节 气相色谱分析理论基础 一、气固色谱、气液色谱基本原理  1、气 -- 固色谱分析基本原理 2、气 – 液色谱分析基本原理 3、分配系数与分配比 二、色谱分离的基本理论 2. 速率理论: 范弟姆特方程 [1] 第三节 色谱分离条件的选择 一、分离度R---- 总分离效能指标 二、色谱分离基本方程式 三、分离操作条件的选择1、载气及其线速的选择 2、柱温的选择[1] 第四节 固定相及其选择 一、气--固色谱固定相[1] 二、气--液色谱固定相[1] 2、固定液 第五节 气相色谱检测器 一、热导池检测器（TCD） 二、氢火焰离子化检测器 三、电子捕获检测器 五、检测器的性能指标 第六节 气相色谱定性方法 根据保留值进行定性分析 与其它方法结合的定性分析 1.与质谱红外光谱等仪器联用 2.与化学方法配合 利用检测器的选择性进行定性 第七节 气相色谱定量方法 (一)定量分析 （三）定量计算方法 2、内标法 3、外标法 -- 标准曲线法 练习：选择题 [1] [ [ [1] (v) 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 [1]上图反映了柱效能及选择性对分离的影响。 图中（a）两色谱峰峰形宽且严重重叠，表明柱效能和选择性都很差。 图中（b）两色谱峰峰间距足够大，但峰形很宽，说明选择性好，但柱效能低。 （c）分离最理想，说明选择性好，柱效能也高。 [2]由此可见，单独用柱柱效能或选择性不能真实反映组分在色谱柱中的分离情况，故需引入一个综合性指标----分离度R作为色谱柱的总分离效能指标。 [ 1 检测器是一种将载气里被分离组分的量转变为测量的电信号的装置。 检测器有浓度型和质量型两种。 浓度型检测器 测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。 质量型检测器 测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 热导池检测器是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机、有机物质都有响应，灵敏度适中的检测器，因此在气相色谱中广泛应用。 1、基本结构 2、基本原理 热导池检测器是根据各种物质和载气的热导系数不同，采用热敏元件进行检测的。 氢火焰离子化检测器（FID）简称氢焰检测器。 特点： 具有结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好，是目前常用的检测器之一。但是，它仅对有机化合物有响应，对无机物，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。 1、基本结构 电子捕获检测器（ECD）在应用上仅次于热导池和氢火焰的检测器。它只对具有电负性的物质，如含有卤素、氮、氧的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。 四、火焰光度检测器 火焰光度检测器（FPD）又叫硫磷检测器。它是一种对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。 1.灵敏度 当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号R。以进样量c对响应信号（R）作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。 一个优良的检测器应具有以下几个性能指标： 灵敏度高；检出限低；响应迅速；稳定性好。 浓度型的检测器的灵敏度计算公式: C1C2F0A m Sc = 式中： F0 —检测器入口处载气的流速（ cm3 .min -1 ） A —为色谱峰面积（ cm2） C1—记录仪灵敏度（ mV.cm-1） C2 —记录仪纸速的倒数（ min . cm -1 ） m —进入检测器的样品量（mg） Sc —为灵敏度（ mV. mL. mg -1 ）[1] 意义：每毫升载气中有一毫克试样时在检测器所能产生的 响应信号，单位为mv。 质量型检测器灵敏度计算公式： 式中： Sm —灵敏度（ mV.s .g-1 ）； m —进入检测器的样品量（g