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高 分 子 化 学 实 验 讲 义 1 目录 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合3 实验二:苯乙烯的悬浮聚合5 实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合7 实验四 乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合12 实验六 双酚A型低分子量环氧树脂的制备14 实验七 乙酸纤维素的制备20 2 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2. 熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由 微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系 中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、 颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于 制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最 难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后， 体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反 应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变 宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺 点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 三 、主要药品与仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA ） 20 mL 过氧化苯甲酰（BPO ） ~20mg 50 mL 锥形瓶 1 个 恒温水浴 1 套 试管夹 1 个 试管 2 支 四、实验步骤 3 （1）预聚合 在 50mL 锥形瓶中加入 20mLMMA 及单体质量 0.1% 的 BPO ，瓶 口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在 85~90℃的水浴中不断摇动，进 行预聚合约 0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍 能顺利流动时，结束预聚合。 （2 ）浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇 灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 （3 ）后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入 45~50 ℃的水浴中反应 约 20h ，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后 再升温至 100~105℃反应 2~3h ，使单体转化完全完成聚合； （4 ）取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么 后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？ 4 实验二:苯乙烯的悬浮聚合 一、实验目的 1． 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的 方法和配方中各组分的作用； 2 ． 学习悬浮聚合的操作方法； 3 ． 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温 速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。 二、实验原理 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将 不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径 为 0.01~5 mm 的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内，单 体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不 易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合 物。其主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂 1．单体 单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene ），醋酸乙烯酯（vinyl acetate ），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate ）等。 2 ．分散介质 分散介质大多为水，作为热传导介质。 3 ．悬浮剂：调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相 中粘结。 a ．水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin ），淀粉（starch ）；合 成物：聚乙烯醇（PVA ）等。 b ．难溶性无机物，如：BaSO4 ，BaCO3 ，CaC