海水总碱度的测定敞口式Gran滴定法 - 国家海洋标准计量中心.DOCVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 备案号： HY 中华人民共和国海洋行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 海水总碱度的测定 敞口式Gran滴定法 Determination of total alkalinity in seawater based on Gran titration using an open-cell 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期）2014年7月10日 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 国家海洋局发布 前言 本标准。SAC/TC283）归口。 本标准起草单位：国家海洋环境监测中心。 本标准主要起草人：徐雪梅、郑楠、臧昆鹏、赵化德、霍城、王菊英、穆景利。 海水总碱度的测定—敞口式Gran滴定法 范围 本Gran滴定法测定海水总碱度的方法步骤。 本适用于大洋海水、近岸海水、河口区海水总碱度测定，测定范围为0.2 mmol/kg～20 mmol/kg。GB/T6682-2008 分析实验室用水Alkalinity，TAlk 每千克海水中所含的弱酸根阴离子全部转化成游离酸所需氢离子的摩尔数。GF 式中： GF； v滴定所加酸的体积； V0样品溶液的起始体积； pHpH值； E（mV）； Ek常数；a —— 一定温度下电极响应曲线的斜率。 方法原理 用溶液逐步滴定定量的海水样品，以玻璃电极为电极，获得溶液的滴定，Gran函数判断滴定终点计算海水样品的总碱度。T 6682，一级。 氯化汞（HgCl2）：分析纯。 浓盐酸（ρ = 1.19 g/mL）优级纯脂mmol/kg的标准海水。 pH标准缓冲溶液：pH分别为4.01、7.00及10.01的缓冲溶液。 盐酸标准溶液0.08mol/L）：取mL浓盐酸（）1000 mL的容量瓶中，以水（.1）1000 mL。当样品较大时，应适当调高溶液浓度或适当样品用量。充分搅拌，静置后溶液中有少量晶体。mmol/kg。 pH复合电极及pH计：可准确至0.1 mV。 恒温水浴：范围为 0℃~40℃，可准确至0.2℃。 电磁搅拌器及搅拌子。 烘箱马弗炉250 mL窄口硼化玻璃采样瓶。采样瓶250 mL窄口硼化玻璃采样瓶（6.7）采样。使用前首先清洗采样瓶（6.7），置于烘箱（6.5）烘干后放入马弗炉（6.6）于450℃～500 ℃下烘烧2 h～4h，自然冷却后用水（5.1）冲洗干净，再次放入烘箱（6.5）烘干，冷却至室温后装箱备用。 采样步骤 采样时将洁净硅胶取样管一端接在采水器出口处，放出至少500 mL水样后淌洗采样瓶（6.7）3次，然后将软管插到采样瓶（6.7）底部，注入水样，待水样装满并溢出约有采水瓶（6.7）体积一半时，将软管慢慢抽出，关闭采水器。 样品的预处理 在水样中加入饱和HgCl2溶液（5.8）进行固定（添加体积一般为样品体积的0.02%~0.1%，但最小添加量应不小于50 μL）。然后在采样瓶（6.7）盖侧边均匀涂上对样品无沾污的硅脂（5.4），盖紧采样瓶（6.7）盖后左右拧转数次，使硅脂涂抹均匀，并用橡胶带固定采样瓶（6.7）盖，防止水样的蒸发。上下颠倒采样瓶（6.7）使饱和HgCl2溶液（5.8）与样品充分混匀，室温避光存放，不得冷冻储存。（） 8.1.2 用于滴定的烧杯应用水（）（）pH标准缓冲溶液（5.6）时，可取约20 mL～30 mL置于小窄口瓶中使用，不用时，应放置于冰箱中冷藏（4℃），建议每1 d～2 d更换一次。 8.1.4 检查pH计（）pH计（）pH计（）pH电极（）pH为4.01的标准缓冲溶液（5.6）电位值为170.0 mV±20.0 mV，如电极（）（）（）2 cm，若填充液过少应及时添加填充液。 8.1.6 测定时应打开pH电极（）（）（）（）（）（）（）pH标准缓冲溶液pH标准缓冲溶液pH值和电位值输入程序。 盐酸标准溶液的标定 8.4.1 选择标定程序，输入的名称、体积、碱度和浓度值 8.4.2 将与数字泵相连，（）清洗数字泵注射器3次清洗后，注射器吸设定体积的（一般25.00 mL）洗净、、内置搅拌子的滴定中 8.4.3 将滴定放到磁力搅拌器（）上，将pH电极（）浸入滴定液面下（），打开磁力搅拌器（），，将数字泵的软管擦干滴定液面下（）（）（），浓度自动舍弃第一次浓度数据，，取两次均值。（） 样品的测定 8.5.1 选择程序，与数字泵相连接（）清洗数字泵注射器3次清洗后，注射器吸设定体积的溶液（一般25.00 mL）洗净、、内置搅拌子的滴定中将滴定放到磁力搅拌器（）上，将pH电极（）浸入滴定液面下，打开磁力搅拌器（），，将