药物分析中常用化学检验方法与操作规程 在药物的纯度检查和含量 .DOCVIP

药物分析中常用化学检验方法与操作规程 在药物的纯度检查和含量测定等分析检验工作中，一些专属、灵敏、准确的经典的化学方法一直发挥着重要作用。分析检验中均应按照标准规定的方法和计量检定合格的器具进行观测分析。 药物分析中一些常用的化学检验方法的标准规定（标准操作规程）、方法原理、仪器用具、及注意事项等分别介绍如下。 一、氯化物检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A） μg的Cl）。 【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。 2．方法原理 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 标准氯化钠溶液的取用量一般为5.0～8.0ml，通常为6.0ml。 本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 3．仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4．注意事项 (1) 供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 (2) 应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 (3) 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 (4) 供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 (5) 加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。 (6) 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 (7) 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 二、硫酸盐检查法中国药典2000年版二部附录Ⅷ B％100μg的H2S04)。 2．方法原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。 标准硫酸钾溶液的取用量通常为2.0ml。 本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。 3．仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4．注意事项 (1) 供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。 (2) 加入25％氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。 (3) 25％氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。 (4) 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 (5) 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 三、铁盐检查法中国药典2000年版二部附录Ⅷ Gμg的Fe）。 2．方法原理 药品中铁盐的检查，中国药典采用硫氰酸盐法。 利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生产红色的可溶性硫氰酸铁的配合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以检查供试品中硫酸盐的限量。 标准铁溶液的取用量通常为2.0ml。 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。 3．仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4．注意事项 (1) 标准铁贮备液应存放在阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。 (2) 比色时，以白色背景，观测比较所产生的颜色。 四、重金属检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ H） μg的Pb）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25m1；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或