有机化学实验问题答案 陈乐整理 副本 .doc

塞子的钻孔和简单玻璃工操作 1.塞子如何选择？塞子钻孔要注意什么问题？如果钻孔器不垂直于塞子的平面时结果会怎样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子平面？为什么塞子打孔要两面打？ 答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3～2/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/3～2/3就行了。 软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。 2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉弯？ 答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以要把断口在火焰上烧平滑。 弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。 注：（A）在火焰上加热尽量不要往外拉。（B）弯成角度之后，在管口轻轻吹气。（C）放在石棉网上自然冷却。 拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。（ 注：在拉细过程中要边拉边旋转）。 3、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？ 答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）。弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂，为此可将弯制好了的玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却。 4、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤呢？拔出要怎样操作才安全？ 答：把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：（1）孔道直径要适宜；（2）管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。拔出时要注意的是：（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。（2）一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。（3）对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。 熔点的测定 1、若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？ 答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 2、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下可以加热的快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？ 答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？ 答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 蒸馏和沸点的测定 1.在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面来考虑应注意哪些问题？ 2.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上，是否正确？为什么？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 将待蒸馏的液体浸入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗形吗？如果不用漏斗，应该怎样操作呢？ 答：可以 可以用玻璃棒进行引流。 4.蒸馏时，放入止爆剂为什么能防止爆沸？如果加热后才发觉未加入止爆剂时，应该怎样处理才安全？ 答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌