橡胶硫化促进剂、防老剂试验方法.doc

橡胶硫化促进剂、防老剂的试验方法 1.熔点的测定（GB/T11409.1）用熔点测定器或圆底烧瓶 将测定加热减量后的试样用研钵研细，装入一端封闭清洁干燥的毛细管中。直立投掷十余次，使毛细管中的试样紧缩为2—3mm高，并立即将上端熔封。缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，置于熔点测定器（或圆底烧瓶）中。此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测试样熔点低约10℃时，以每分钟1℃升温。细心观察，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度，试样完全熔化时的温度为全熔温度。两者间距为熔程。 硫化剂DTDM、2402酚醛树脂，促进剂NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老剂4010NA、H、D、4020防焦剂CTP、均匀剂A78适用以上试验方法。 促进剂M、DM待温度升至比预测试样熔点低约25℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，其它同上。 下划线的配合剂做熔点，其它做初熔点。 2.软化点的测定（GB/T11409.3） 软化点测定器 取约5 g试样，置于50 ml有柄蒸发器中，在电炉上加热使试样熔化，加热温度不得高于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中，略高于环面，冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中，套上圆孔定位器，将钢球放在试样上，然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。保持一定的甘油温度①（低于估计软化点50℃），恒温②10—15分钟，甘油浴面略低于连杆上的深度标记，环架任何部位不得有气泡，将温度计由上程板中心孔垂直插入，使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴，使浴内甘油温度在保持一定的升温速度③（升温3分钟后保持3±0.5℃/ min）。试样受热软化在钢球重力作用下，试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。 配合剂名称 甘油温度℃① 恒温时间② 升温速度℃/分钟③ 防老剂RD 32～42 10～15min 升温3分钟后保持3±0.5℃/ min 软化剂固体古马隆、石油树脂 45℃ —— 甘油温度达到45℃后保持5±0.2℃/ min 脂松香、沥青、RX—80、C5树脂 3±0.5℃ 粘合剂RE 低于估计软化点45℃先以（5.0±0.5）℃/℃时保持3±0.5℃/ min 3.加热减量的测定（GB/T11409.4） 调节电热恒温干燥箱至规定温度（视产品不同而异）。在已恒重质量的两称量瓶中，称取3试样（准确至0.0002g），置于电热恒温干燥箱上层，打开瓶盖，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm，并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h（产品有特殊规定除外）后，取出放入玻璃干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。 m1—m2 J（％）=—————×100 m 式中：m1—加热前试样与称量瓶的质量，g； m2—加热后试样与称量瓶的质量，g； m—试样的质量，g。 样品名称 试样质量g 烘箱温度℃ 干燥时间h 称量瓶Φ×mm 硫DTDM 3 70±2 2 50×30 促M 3 100±2 2 50×30 促DM 3 100±2 2 50×30 促TMTD 3 75～80 2 50×30 促CBS 3 50～55 ×30 促NOBS 3 50～55 ×30 促D 3 100～105 2 50×30 促NS 3 60～65 2 50×30 防4010NA 3 50～55 ×30 防RD 3 50～55 ×30 防D 3 100～105 2 50×30 防H 3 50～55 ×30 防4020 3 50～55 ×30 复合防老剂 3 146±2 2 50×30 防8PPD—35 3 70±2 2 50×30 防GM 3 50—55 2 50×30 防焦剂CTP 3 105±2 2 50×30 塑解剂R 3 70±2 2 50×30 塑解剂SJ-103 3 70±2 2 50×30 模量增强剂HMZ 3 50—55 3 50×30 4.灰分的测定（GB/T11409.7） 在已恒重质量的两瓷坩埚中，分别称取试样2～5g（准确至0.1g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将坩埚放入高温炉内，加盖而略留孔隙，在600～800℃下灼烧2h后，取出先放置2min，然后移入干燥器中，冷却至室温（约30min）称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量。反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g