micropore操作手册.doc

按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件 分别称量空管、空管加样品质量 测量冷阱液氮量，如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。 将样品管安装在脱气站，套上加热包 开启软件，新建分析文件，如图 手动输入脱气后样品质量，如图为0.13g（可脱气后再输入），其余保持不变 Sample tube有如下选项，按实际情况勾选 Use isothermal jacket 使用等温夹套 Use filler rod 使用填充棒 Seal frit 密封塞 设置脱气条件degas conditions，如图： 设置分析条件analysis conditions，P/Po设置为0.01（此分析过程，相对压力从0上升至0.01后结束分析） 点选preparation选项，设置如图。不勾选fast evacuation 点选free space选项，选输入模式，分析完样品后再测量自由空间，设置如图 点选Po和T选项 点选dosing选项，勾选低压加气量模式low pressure incremental dose mode Dose amount：3.00 勾选equilibration选项，平衡时间为30s 点选backfill选项，勾选两个回填气体 设置吸附气体选项（adsorptive properties）（默认氮气），non-ideality factor修改为0.0000570 设置报告选项（report option），选择Summary，isotherm，BET Surface area，Horvath-Kawazoe报告。 勾选apply thermal transpiration correction 编辑isotherm报告选项，勾选tabular report、logarithmic plot、run time、plot adsorption和plot desorption 点选logarithmic plot 右边的option选项，设置如下 编辑Horvath-Kawazoe报告， pore geometry中选择cylinder， interaction parameter中选择enter：1.68*10-43 点选Properties选项： Adsorbent 选择 aluminosilicate Adsorptive选择N2 Selected reports：全部报告选上 至此，样品文件编辑完成（记住要点save键） 开始脱气和分析 脱气站脱气 用browse选择刚刚新建的文件，点start后自动开始分析 调出脱气站的管道图 等待脱气完成，完成后在状态栏部分会显示idle 脱气完成，等待样品管冷却，再称量一次，用脱气后的样品质量减去空管质量 将样品管移至分析口，记住加上等温夹套。 准备二次脱气： 等温夹套和Po管不能耐高温，二次脱气时将等温夹套滑至上段，Po管移开。 将脱气站2号口加热包套在样品管上，准备加热并抽真空，激活脱气站和分析站的手动控制模式，如下图 打开阀门2、7、9，待压力将至10mmHg，打开阀门1 控制2号口加热包温度为300度 待加热包温度上升至300，记下时间，加热并抽真空4小时。 4小时后，二次脱气完成 取消加热（设置加热包disable），阀门1、2、7、9不关闭，关闭手动控制，待样品管冷却至室内，准备分析。 分析前将等温夹套滑落至下端，Po管移动至紧贴样品管。 测量冷阱和分析站杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。清理冷阱管外部冰层。安装好杜瓦瓶和保护罩后开始分析。 执行分析文件，如图 选择分析文件，点击start后自动开始分析，等待分析完成 分析完成后需要测量自由空间（后测量可以降低氦气对氮气的吸附影响） 新建一个文件 编辑analysis conditions选项，点击free space，设置如图 完成后使用这一文件对样品管的自由空间进行测量。 常规结果如下： 将此自由空间值输入原分析文件中，选择collected data选项，点选free space，输入自由空间值，记住要save 至此，Y分子筛所有的测量结束，打开报告看结果 Typically result：median pore width 7.4±0.2 ?