刘凡，柳宇航，古昕，彭望明-江汉大学期刊社.PDFVIP

第36卷 第1期 江汉大学学报 自然科学版( ) Vol.36 No.1 2008年3月 JournalofJianghanUniversity Natural Sciences( ) Mar. 2008 刘 凡，柳宇航，古 昕，彭望明 （江汉大学 化学与环境工程学院，武汉 430056） 摘 要：以乙酸和异戊醇为原料、对甲苯磺酸钙为酯化催化剂合成乙酸异戊酯，研究影响酯化率的 因素．结果表明：当催化剂用量为0.6g，11.4mL 乙酸与23.8mL异戊醇反应，带水剂环己烷为15mL，回流 温度下反应120min，此条件下反应酯化率可以达到96.9%． 关键词：乙酸异戊酯；催化；合成；乙酸；异戊醇 中图分类号：O623.624; O643.32 文献标识码：A 文章编号：1673-0143 2008 01-0038-03 纯，上海化学试剂中心化工厂；碳酸钙，分析 0 引言 纯，湖北省襄樊化学试剂厂；对甲苯磺酸，分析 乙酸异戊酯是无色透明液体，具有类似香蕉 纯，天津市耀华化工厂；CP-3800Satum2000色质 和梨的香味，能与乙醇、乙醚、戊醇及乙酸乙酯 联用仪，美国瓦里安公司，阿贝折射仪，上海精 等有机溶剂互溶，几乎不溶于水．它主要用于生 密科学仪器有限公司. 产香料，广泛用于食品、烟草、化妆品等，也可 1.2 用作有机合成的中间体和溶剂．目前，大多以硫 1 1 碳酸钙与对甲苯磺酸按摩尔比为 ∶在回流 酸为催化剂，由乙酸和异戊醇酯化反应制得，虽 条件下进行反应，反应液过滤后冷却结晶，得到 然反应时间较短，但由于有氧化、碳化、磺化和 白色对甲苯磺酸钙晶体． 异构化等副反应发生，易造成环境污染，而且硫 1.3 酸对反应设备腐蚀严重 因此近年来人们一直在. 在装有搅拌器、分水器、回流冷凝管的100mL 积极寻求用环境友好的新型催化剂来代替硫酸． 3颈烧瓶中，加入一定量的乙酸、异戊醇、带水 现已发现杂多酸、固体超强酸、氨基磺酸、硫酸 剂环己烷和催化剂．加热回流，直到分水器中无 盐、过渡金属盐等对乙酸异戊酯的合成具有良好 水分出为止．将反应产物过滤，滤液用饱和碳酸 的催化效果，但这些催化剂也存在一定缺陷，某 3 钠和蒸馏水各洗涤 次，干燥后常压蒸馏，收集 些催化剂酯化率较低，后处理工艺复杂；有的催 138~ 143℃的馏分，即得无色透明的产品．分别 化剂制备繁琐，不易推广．以磺酸盐为催化剂， 以 CP-3800 Satum 2000色质联用仪和阿贝折射仪 具有反应条件温和、用量少、活性高、无污染、 测定产品的结构及折光率． 可以重复使用等优点，引起了广泛关注．本文探 1.4 讨用对甲苯磺酸钙作为催化剂合成乙酸异戊酯， 根据GB1668-81的方法，分别测定反应开始 研究了催化剂种类及用量、反应时间、原料配比 和反应到某一时间反应体系的酸值，按下式计算 等因素对反应的影响 实验结果表明：对甲苯磺. 酯化率： 酸钙是合成乙酸异戊酯的良好催化剂． 酯化率 1 反应后酸值 反应前酸值/