第九届全国大学生化学实验邀请赛试题物理化学实验实验一低压下双液.PDFVIP

第九届全国大学生化学实验邀请赛 2014. 7. 兰州 第九届全国大学生化学实验邀请赛试题 物理化学实验 实验一 低压下双液系气-液平衡相图的绘制 选手编号： 成 绩： 注意事项 1. 实验过程中请注意安全。 2. 物理化学实验竞赛时间共为 6 小时，分两部分进行；本部分实验时间为 3 小时；到时实验立即终止， 请合理安排时间。 3. 请先详细阅读试题，再根据实验步骤进行实验操作。 4. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 5. 实验结束后，将沸点仪中液体吸出，倒入废液缸，整理实验台，并将实验试题(包括报告、草稿)及 存留样品交给监考老师，经监考老师确认后方可离开考场。 6. 废弃物应投放于指定的容器内。 一、实验原理 气液平衡是相平衡中重要的平衡体系之一。气液平衡对压力十分敏感，降低压力可以降低 纯物质及溶液的沸点。为了防止有机物的分解，减压蒸馏及工业上很多精馏操作都需在一定真 空度下进行。 本实验利用回流冷凝的方法在沸点仪中保持双液系气液两相平衡。确定平衡温度后，冷却 后分别取出两相样品，通过折光率确定两相组成。多次测量后，得出该温度下气、液两相平衡 时的相点。改变液相组成，重复上述操作，测出不同组成体系的气、液平衡相点。将气相点和 液相点分别连成气相线和液相线，即得相图。本实验绘制水和 1-丙醇体系在 30 kPa 压力下的 沸点-组成 (t-w%) 相图。 二、实验装置及试剂 1． 仪器 真空装置（真空泵，真空压力计，缓冲瓶，干燥塔，两通活塞）；大气压力计；沸点仪； 阿贝折光仪；低温恒温槽；恒压恒流电源；数字温度计；滴管及漏斗；烧杯（废液缸）；保温 1 / 7 第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题 2014. 7. 兰州 套，冰袋；烧瓶夹；离心管；擦镜纸等。 2 ．试剂 1-丙醇 (A.R.) ，丙酮 (A.R.) ，液体石蜡（初馏点≥300℃），人造沸石，超纯水。 3. 沸点仪 接缓冲瓶 数字温度计 L D C H 加热圈，接稳 压稳流电源 图 1 沸点仪装置图 图2 低压下气-液平衡相图的绘制装置图 2 / 7 第九届全国大学生化学实验邀请赛实验试题 2014. 7. 兰州 三、实验步骤 1．开启低温恒温槽、阿贝折光仪，调节低温恒温槽温度使阿贝折光仪的测量温度在 25.0±0.2 ℃，开启温度计、真空压力计。 2 ．检查接有沸点仪的缓冲瓶的气密性（每2分钟压力降不大于30 Pa），并练习使用二通阀2 逐渐增大压力 3 次 (每次 1 kPa）。 3 ．测量水和 1-丙醇的折光率（调节折光仪时请从单边接近叉丝中心。此步可在其它实验操作 间隙进行）。将数据交与监考老师，20 分钟后，从监考老师处领取折光率-组成标准曲线。 4 ． 由加液口L 加入 60 mL 待测样品 1 后，旋紧各