EDTA准确快速测定钡系合金中钡实验方法的探讨.pdfVIP

莱钢科技 2016年2月 EDTA准确快速测定钡系合金中钡实验方法的探讨 蔡艳蕾，杨爱民，高 健，赵 忠，徐 辉 (品质保证部) 摘 要：试样经硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟和硅，用水溶解盐类，在碱性介质中，以钙黄 绿素为指示剂，用硫酸沉淀钡，用EDTA标准溶液滴定钙，在相同的情况下，另一份以甲基百里 香酚蓝做指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙钡合量，用差减法计算钡的百分含量。 关键词：硅钙钡；硅钙钡铝合金；EDTA络合滴定；钙黄绿素；甲基百里酚香蓝 解)，再加 10mL高氯酸，低温蒸发冒白烟近干，用 U^ -刖●L-昌—L． 少量水溶解盐类，煮沸冷却，用快速滤纸过滤，滤液 硅钙钡、硅铝钙钡合金是近年来用于炼钢的一 接于 100mL容量瓶中，定容。 种新型合金，由于钡比重大，加入炼钢炉中，有利于 1．2．2 钙的测定 造渣除杂质，提高钢的质量。对于此类合金中钙、钡 移取试液25mL于250mL烧杯 中，加水约 的测定，目前无统一的方法，现对钡的分析采用的是 80mL，加(1+9)硫酸 12mL搅拌出现沉淀后放置 偶氮胂显色光度法，经实践验证，此法工作曲线线性 2min，加 10mL三乙醇胺 (1+4)、20mL氢氧化钾 差，分析结果和稳定性不好，准确度不高。重量法测 (20％)，加适量钙黄绿素指示剂，用 EDTA标准溶 钡手续繁锁，耗时长，远不能满足生产的需要。用 液滴定至荧光绿消失为终点，记下消耗的毫升数V。。 EDTA标准溶液测定硅钙钡、硅铝钙钡合金中的钙、 1．2．3 钙+钡合量的测定 钡，经实验证明，标钢测定结果均在国标规定的允许 移取试液 25mL于 250mL烧杯 中，加水约 误差范围内，其精密度、准确度都很高，不仅缩短了 80mL，加三乙醇胺(1+4)l0mL，加20mL氢氧化 分析时间，同时还节省了人力、物力，满足了生产需 钾溶液 (20％)，加适量的甲基百里香酚蓝指示剂， 要和检验的需要。 用 EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，消耗 EDTA体积数为V2。 1 实验部分 1．3 分析结果计算 1．1 主要试剂 本法计算公式： 1)EDTA标准溶液：C=0．007133moL／L；2)浓 一： M ×1O0％ (1) s×V／ … 一 硝酸；3)浓氢氟酸；4)浓高氯酸；5)三乙醇胺 (1+ 4)；6)氢氧化钾20％；7)硫酸(1+9)；8)钙黄绿素： (1)式中： 0．1g钙黄绿素和0．14g百里香酚酞，5g氯化钾混 c——EDTA标准溶液的浓度，mol／L； 合后研磨混匀，收于称量瓶中干燥保存；9)甲基百 V，——滴定钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL； 里香酚蓝：1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝与20g V，——滴定钙钡合量时消耗EDTA标准溶液的 硝酸钾混匀后研磨，收于称量瓶 中干燥保存 。 体积，mL； 1．2 分析方法 V——试样溶液的体积，mL； 1．2．1 分析步骤